【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属于硫化染料改性
技术介绍
硫化染料是由某些有机芳香族化合物如胺类或酚类化合物与硫或多硫化物相互作用而生成的染料,因为分子中含有硫键(单硫键,双硫键或多硫键),故称为硫化染料。硫化染料不溶于水,染色时需用硫化钠(俗称硫化碱)将其还原成可溶性隐色体钠盐,该隐色体钠盐对纤维素和蛋白纤维具有很好的亲和力,可以上染纤维,染色后再经过氧化处理又恢复成为不溶性的染料而固着在纤维上。目前,硫化染料的生产过程比较简单,成本低廉,原料简单易得,水洗和日晒牢度好,且不含有偶氮基和可吸附的有机卤化物,即使有些硫化染料是用致癌芳香胺作原料制成,但这些芳香胺经过硫化、缩合、闭环和氧化等复杂的化学反应以及后处理后,一般情况下不会以游离的状态存在于染料成品中。因此,硫化染料需求量大,据报道世界硫化染料产量达几十万吨,占纤维素纤维用染料的一半以上,其中,最重要的品种是硫化黑。传统的硫化黑的生产工艺,主要包括以下几个步骤(1)多硫化钠的制备;(2)2,4- 二硝基氯苯或2,4- 二硝基苯酌■加碱反应生成2,4- 二硝基酹钠;(3)2,4- 二硝基酌■钠与多硫化钠进行硫化;(4)硫化后的混合物经氧化、过滤、调浆、干燥得到最终产品。传统的硫化黑在使用时,一般采用将氧化、过滤、水洗后得到硫化黑中间滤饼,加入水和硫化钠,升温,将滤饼调成浆料,然后通过滚筒干燥或喷雾干燥得到硫化黑商品,但这些方法制备的硫化黑染色过程中普遍存在着上色率低、染色性能不佳等情况。公开号为CN 102532935A的中国专利申请公开了一类含有羧基结构的水溶性硫化染料,该类染料首先由硫化染料在硫 ...
【技术保护点】
一种活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硫化黑和硫化碱加入水中,升温至85℃~95℃,保温5~6h,得到硫化黑隐色体溶液;(2)向火碱中加入冰块,再加入氯乙酸进行反应,保温25~30min,得到氯乙酸钠溶液;(3)将步骤(2)得到的氯乙酸钠溶液加入到步骤(1)得到的硫化黑隐色体溶液中,控制温度升至60℃~65℃,保温2~2.5h,得到硫化黑羧化液;(4)向步骤(3)中的硫化黑羧化液中加入20%~30%的焦亚硫酸钠溶液,保温35~45min,烘干、粉碎得到所述的活性硫化黑染料。
【技术特征摘要】
1.一种活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 (1)将硫化黑和硫化碱加入水中,升温至85°C 95°C,保温5 6h,得到硫化黑隐色体溶液; (2)向火碱中加入冰块,再加入氯乙酸进行反应,保温25 30min,得到氯乙酸钠溶液; (3)将步骤(2)得到的氯乙酸钠溶液加入到步骤(I)得到的硫化黑隐色体溶液中,控制温度升至60°C 65°C,保温2 2. 5h,得到硫化黑羧化液; (4)向步骤(3)中的硫化黑羧化液中加入20% 30%的焦亚硫酸钠溶液,保温35 45min,烘干、粉碎得到所述的活性硫化黑染料。2.根据权利要求1所述的活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的烘干进行之前,加入季铵盐溶液。3.根据权利要求2所述的活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,所述的季铵盐加入后,加入助溶剂。4.根据权利要求3所述的活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,所述的助溶剂为硫氢化钠-氢氧化钠的混合水溶液; 其中,硫氢化钠和氢氧化钠的摩尔比1:1。5.根据权利要求1 4任一项所述的活性硫化黑染料的制备方法,其特征在于,以重量份计,原料的用...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈自力,金建荣,胡明阳,余振勇,虞相华,徐健,邵刚平,
申请(专利权)人:山东新家园精细化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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