一种柳穿鱼黄素单体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柳穿鱼黄素单体的制备方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明专利技术的具体工艺步骤包括以甲醇或乙醇提取总黄酮，加入浓酸硫水解黄酮苷，水解液通过大孔吸附树脂富集黄酮，解吸液通过制备型高效液相色谱分离柳穿鱼黄素单体，于50-80℃减压浓缩制备液，静置析晶，过滤，干燥，得到柳穿鱼黄素单体产品。该方法操作简便，生产周期短，分离效率高，工艺稳定，成本低廉，可实现高纯度柳穿鱼黄素单体的工业化分离制备，得到纯度大于99%的柳穿鱼黄素单体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物化合物单体的制备方法，具体涉及从大蓟药材中提取分离柳穿鱼黄素单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化

技术介绍
柳穿鱼黄素主要来源于中药材大蓟，即菊科蓟属植物蓟CYr1Siiffl Fisch. exDC.的干燥地上部分。大蓟因含多种黄酮及其苷类成分，具有明显的凉血止血、散瘀解毒作用。其中，含量最高的黄酮成分为柳穿鱼叶苷及其苷元柳穿鱼黄素，《中华人民共和国药典》2010年版收载柳穿鱼黄素为大蓟炭的鉴别指标成分。柳穿鱼黄素具有如下结构式

【技术保护点】
一种柳穿鱼黄素单体的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：A?提取总黄酮取大蓟药材，粉碎成1?4mm的粗粉置于提取容器中，按药材质量：溶液体积1Kg:?(6?10)L加入体积分数均为70?90%的甲醇或乙醇，加热回流提取3?5次，每次提取时间为1?3小时，过滤，滤液合并，并于60?90℃浓缩成相对密度为1.0?1.1的浸膏；B?水解黄酮苷将步骤A所得浓缩后的浸膏置于耐酸容器中，加入占浸膏体积1?3%的浓硫酸搅拌，加热至沸腾，保持沸腾水解1.5?3.5小时，水解液放冷至室温；C?大孔吸附树脂富集黄酮将步骤B所得水解液通过准备好的大孔吸附树脂柱，然后用2?5倍量柱体积的自来水进行冲洗，再用1?3倍...

【技术特征摘要】
1.一种柳穿鱼黄素单体的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤 A提取总黄酮 取大蓟药材，粉碎成1_4_的粗粉置于提取容器中，按药材质量溶液体积IKg:(6-10) L加入体积分数均为70-90%的甲醇或乙醇，加热回流提取3-5次，每次提取时间为1-3小时，过滤，滤液合并，并于60-90°C浓缩成相对密度为1. 0-1.1的浸膏； B水解黄酮苷 将步骤A所得浓缩后的浸膏置于耐酸容器中，加入占浸膏体积1-3%的浓硫酸搅拌，力口热至沸腾，保持沸腾水解1. 5-3. 5小时，水解液放冷至室温； C大孔吸附树脂富集黄酮 将步骤B所得水解液通过准备好的大孔吸附树脂柱，然后用2-5倍量柱体积的自来水进行冲洗，再用1-3倍量柱体积的体积分数70-90%的乙醇进行解吸附，解吸液于60-90°C浓缩至相对密度1. 02-1. 05，浓缩液经孔隙为O. 45微米的有机滤膜过滤，收集滤液； D制备型高效液相色谱分离 取步骤C所得的滤液进样，进行柳穿鱼黄素单体的制备分离，紫外检测器在线监测针对性收集柳穿鱼黄素的制备流分溶液，得柳穿鱼黄素单体溶液； E浓缩干燥产品 将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏柯，李启发，文焕松，郭建华，刘丁，
申请(专利权)人：成都普思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：