本发明专利技术公开了一种染料高效脱色剂的制备方法，首先将甲醛水溶液总投加量的一部分加入反应釜中，再将剩余的泵入高位槽待用；搅拌下向反应釜中依次加入尿素以及氯化铵；将反应釜内物料升温至28℃～30℃，停止加热，反应放热使得反应物料升温至70℃～75℃，在此温度下保温1小时；保温结束后，将反应釜内物料冷却，然后依次加入双氰胺、二乙醇胺、乙二胺和结晶氯化铝，搅拌使投加物料混匀；待反应热释放高峰后开始滴加高位槽中余下的甲醛水溶液；滴加完毕后保温；取出反应产物，向其中加入水并混匀；冷却后包装即得染料高效脱色剂。本发明专利技术的制备方法使用了尿素，但是所制得的脱色剂在低于10℃的低温下不存在分层发白的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及印染废水脱色处理技术，具体涉及一种。
技术介绍
印染企业是污水排放大户，印染废水成分复杂、色度高、毒性大，含有不同种类的染料和不同种类的有机助剂和无机化学药品等，因此污染大、危害也大。近年来有关印染废水处理的研究很多，其中主要是脱除废水中的色度污染和降低COD的研究。目前染料品种在日益增多地同时，在功能上也朝着抗光解、抗氧化、抗生物氧化的方向发展，从而使得染料废水处理的难度加大。印染废水中的活性染料、酸性染料具有不易生物降解、水溶性好等特点，使用常规的混凝加微生物处理工艺去除效果较差，导致出水色度较高，难以回用于生产。常规的无机·脱色剂有硫酸亚铁，在使用过程中存在着投加量大、污泥量大、残留量大、出水返黄、PH值难以控制等缺点。常见的有机脱色剂为双氰胺-甲醛聚合物，双氰胺-甲醛的制备工艺有一步法缩合工艺和两步法缩合工艺，关于两步法缩合工艺，是将甲醛分两次投加，例如中国专利文献CN 101935094 (申请号201010262312.1)公开了一种活性染料废水絮凝脱色剂的制备方法，首先向反应釜中加入适量的水，再加入双氰胺、十八水合硫酸铝和浓度37%的甲醛溶液的一半，加热反应釜，同时不停地搅拌，温度达到40°C 45°C后停止加热，反应O. 5h lh，反应釜内温度会缓慢上升，待温度不再上升时再加入另一半浓度为37%的甲醛溶液，逐步升温至80°C 90°C，反应2h 3h后停止加热；防止冷却，得到的黏性液体为活性染料废水絮凝脱色剂。双氰胺-甲醛聚合物对于印染废水中绝大多数染料分子脱色性能优良，但是对亲水性的活性染料的脱色效果比较差，而且矾花不够密实沉降比较缓慢。由于不同条件下合成的聚合产物的性质差别很大，对印染废水的脱色性能也各不相同，这主要是产物的水溶性、相对分子质量大小、分子结构的不同所致。因此对于双氰胺-甲醛聚合物的生产工艺，以双氰胺、甲醛的反应为主反应，通过引入可改变缩合物性能的添加助剂和合成条件，可提高双氰胺-甲醛聚合物的综合性能。《化工环保》第2006年第26卷第3期记载文献“改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂的制备和应用”，该方法利用尿素部分取代双氰胺合成改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂。制备时在装有回流冷凝管及搅拌器的三颈烧瓶中加入双氰胺、尿素和氯化铵，搅拌，开通冷凝水，分批加入甲醛水溶液，水浴升温使三颈瓶内温度为32°C，反应开始进行。停止加热，依靠反应瓶内反应物产生的反应热使反应温度缓慢上升。待反应热释放高峰过后再加入余下的甲醛水溶液，逐步升温至预定的反应温度，反应后冷却，得到无色透明、易溶于水、带有黏性、流动性良好的液体极为改性絮凝脱色剂。该改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂具有优异的絮凝脱色性能，对实际印染废水的脱色率和COD去除率可分别达到99%和93. 4。但是该方法在加入尿素这种辅料以后，在低温的情况下会出现分层发白问题；而且双氰胺-甲醛聚合物的聚合过程中反应热比较高，难以控制双氰胺-甲醛聚合物的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种活性染料脱色效果较好、反应过程容易控制的。实现本专利技术目的的技术方案是一种，包括以下步骤①将甲醛水溶液总投加量的60% 70%加入反应釜中，再将总投加量剩余的30% 40%甲醛水溶液泵入高位槽待用。②开启反应釜的搅拌装置，向反应釜中依次加入尿素以及作为催化剂的氯化铵。 ③搅拌下将反应釜内物料升温至28°C 30°C，停止加热，开始尿素和甲醛的缩聚反应；反应放热使得反应物料升温至70°C 75°C，在此温度下保温40min 80mi。④步骤③保温结束后，将反应釜内物料冷却至45°C 50°C;然后依次加入双氰胺、二乙醇胺、乙二胺和结晶氯化铝，搅拌使投加物料混匀；反应釜内开始反应并且反应放热使釜内温度升高。⑤待步骤④中的反应物料温度上升至75°C 80°C后，温度开始回落；反应热释放高峰过后开始滴加高位槽中余下的甲醛水溶液，控制滴加速度保持反应温度< 92°C ;待高位槽中甲醛水溶液滴加完毕后，在88°C 95°C下保温1. 5 3小时。⑥取出步骤⑤保温后的反应产物，向反应产物中加入水并混匀；冷却后包装即得染料高效脱色剂。所述甲醒水溶液为35% 40%的甲醒水溶液。上述步骤②中，所加入的尿素的重量与步骤①中甲醛水溶液的总投加重量之比为1: 5 7 ;所加入的氯化铵的重量为尿素重量的1. 75 2倍。上述步骤④中加入的双氰胺的重量为步骤②中加入的尿素的重量的1. 5 2. 5倍。上述步骤④中加入的二乙醇胺的重量为双氰胺的重量的13% 15% ;所加入的乙二胺的重量为双氰胺的重量的20% 25%。上述步骤④中加入的结晶氯化铝的重量为双氰胺的重量的16% 19%。上述步骤⑥中保温后的反应产物的体积与投加的水的体积比为9 12 I。作为优选的，步骤①中将甲醛水溶液总投加量的2/3加入反应釜中，再将总投加量剩余的1/3甲醛水溶液泵入高位槽待用。本专利技术具有积极的效果(1)本专利技术的制备方法在原有的双氰胺-甲醛聚合物两步法生产工艺中，按一定配比加入尿素、二乙醇胺、乙二胺、结晶氯化铝进行改性；反应分两步进行，分步反应过程易于控制，实现了安全生产。(2)本专利技术的制备方法使用了尿素，但是所制得的脱色剂在低于10°C的低温下不存在分层发白的问题。(3)本专利技术的制备方法所制备的双氰胺-甲醛絮凝脱色剂增强了对亲水性的活性染料的脱色效果和沉降效果，减少了在处理印染废水处理工序。由于本专利技术的制备方法所制备的染料高效脱色剂中聚合物已经与水配兑，因此使用时脱色剂可以直接使用，无需在使用现场再与水稀释使用。具体实施例方式(实施例1)本实施例的包括以下步骤①将35% 40% (本实施例中为37%)的甲醛水溶液的总投加量的60% 70% (本实施例中为总投加量的2/3，为360kg)加入反应釜中，再将总投加量剩余的30% 40% (本实施例中为总投加量的1/3，为180kg)甲醛水溶液泵入高位槽待用。②开启反应釜的搅拌装置，向反应釜中依次加入尿素82kg以及作为催化剂的氯化铵160kg。③搅拌下对反应釜内物料升温至28°C 30°C，停止加热，开始尿素和甲醛的缩聚 反应；反应放热使得反应物料升温至70°C 75°C，在此温度下保温40min 80min(本实施例中为I小时)。④步骤③保温结束后，将反应釜内物料冷却至45°C 50°C ;然后依次加入双氰胺185kg、二乙醇胺25kg、乙二胺40kg和结晶氯化铝32kg，搅拌使投加物料混匀。反应釜内开始反应并且反应放热使釜内温度升高。本实施例中所用的结晶氯化铝为江苏永泰化工有限公司制造的工业级结晶氯化铝，其结晶氯化铝含量> 95. 5%，铁含量< O. 01%，水不溶性物质含量< O. 10%ο⑤待步骤④中的反应物料温度上升至75°C 80°C后，温度开始回落；反应热释放高峰过后开始滴加高位槽中余下的I / 3 (180kg)甲醛水溶液，控制滴加速度保持反应温度彡92°C。待高位槽中甲醛水溶液滴加完毕后，在88°C 95°C下保温1. 5 3小时(本实施例中为2小时)。本实施例得到反应产物980L。⑥取出步骤⑤保温后的反应产物，向反应产物中加入去离子水95kg并混匀。冷却后包装即得高效脱色剂产品，其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种染料高效脱色剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①将甲醛水溶液总投加量的60%～70%加入反应釜中，再将总投加量剩余的30%～40%甲醛水溶液泵入高位槽待用；②开启反应釜的搅拌装置，向反应釜中依次加入尿素以及作为催化剂的氯化铵；③搅拌下将反应釜内物料升温至28℃～30℃，停止加热，开始尿素和甲醛的缩聚反应；反应放热使得反应物料升温至70℃～75℃，在此温度下保温40min～80min；④步骤③保温结束后，将反应釜内物料冷却至45℃～50℃；然后依次加入双氰胺、二乙醇胺、乙二胺和结晶氯化铝，搅拌使投加物料混匀；反应釜内开始反应并且反应放热使釜内温度升高；⑤待步骤④中的反应物料温度上升至75℃～80℃后，温度开始回落；反应热释放高峰过后开始滴加高位槽中余下的甲醛水溶液，控制滴加速度保持反应温度≤92℃；待高位槽中甲醛水溶液滴加完毕后，在88℃～95℃下保温1.5～3小时；⑥取出步骤⑤保温后的反应产物，向反应产物中加入水并混匀；冷却后包装即得染料高效脱色剂。
【技术特征摘要】
1.一种染料高效脱色剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤 ①将甲醛水溶液总投加量的60% 70%加入反应釜中，再将总投加量剩余的30% 40%甲醛水溶液泵入高位槽待用； ②开启反应釜的搅拌装置，向反应釜中依次加入尿素以及作为催化剂的氯化铵； ③搅拌下将反应釜内物料升温至28°C 30°C，停止加热，开始尿素和甲醛的缩聚反应；反应放热使得反应物料升温至70°C 75°C，在此温度下保温40min 80min ； ④步骤③保温结束后，将反应釜内物料冷却至45°C 50°C;然后依次加入双氰胺、二乙醇胺、乙二胺和结晶氯化铝，搅拌使投加物料混匀；反应釜内开始反应并且反应放热使釜内温度升高； ⑤待步骤④中的反应物料温度上升至75°C 80°C后，温度开始回落；反应热释放高峰过后开始滴加高位槽中余下的甲醛水溶液，控制滴加速度保持反应温度< 92°C ;待高位槽中甲醛水溶液滴加完毕后，在88°C 95°C下保温1. 5 3小时； ⑥取出步骤⑤保温后的反应产物，向反应产物中加入水并混匀；冷却后包装即得染料闻效脱色剂。2.根据权利要求1所述的染料高效脱色剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯群锋，王斌，王旭峰，
申请(专利权)人：天使江苏精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。