一种氨基酸手性分离用平板膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基酸手性分离用平板膜及其制备方法，涉及智能高分子材料领域。首先以L-苯丙氨酸(L-Phe)作为拆分对象，通过改性合成手性氨基酸单体，进而与温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)共聚，合成温敏手性共聚物微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)；其次采用自由基共聚法将NIPAAm单体与聚偏氟乙烯(PVDF)接枝共聚，合成温敏膜成膜基质PVDF-g-PNIPAAm；最后将温敏手性共聚物微凝胶与温敏膜成膜基质溶液共混，采用相转化法制备具有手性识别和拆分功能，且可通过控制环境温度变化实现L-Phe高效分离的苯丙氨酸手性分离用平板膜。本发明专利技术膜制备方法简单、不需要特殊设备、生产成本低、适于工业化应用，所制备的平板膜选择过载量(e.e.％)可达15％-25％，分离系数(α)可达到1.5-1.8。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能高分子材料领域，特别涉及一种具有选择性分离氨基酸手性分子的手性分离膜及其制备方法。该膜可应用于苯丙氨酸分离领域。
技术介绍
自然界中，很多物质中都含有手性物质，许多手性物质广泛存在于药物中，与我们的生活密切相关。由于手性物质中不同的对映体分子具有不同的旋光性，在光学性能上有明显的差异或者完全相反，由此对映体分子的光学性能不同，在药理活性、代谢作用以及毒副作用等会产生显著差异，药物临床表现为其中一种对映体分子具有一定的药效作用，但另一种对映体分子不具有药理作用，甚至会造成不利的负面作用。因此，在药物制备过程中手性分离具有重要的意义。目前，实验室或工业领域中使用的手性拆分技术主要包括结晶拆分法、化学拆分法、动力学拆分法、生物拆分法、色谱拆分法、膜分离、分子印迹技术和电泳技术等方法。近年来，膜分离技术在手性分离领域的研究和应用日趋火热，其中手性拆分膜通过手性识别点对不同对映体的选择性吸附来分离手性物质，具有能耗低、易于连续操作等优点，被认为是进行大规模手性分离非常有潜力的方法之一，成为分离膜研究的新热点手性拆分膜按膜的形态可分为手性拆分液膜和手性拆分固膜。手性拆分液膜具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，包括如下步骤：(1)手性温敏共聚物微凝胶的合成：将L?Phe酯化生成L?苯丙氨酸乙酯盐酸盐(L?PheEt)，进而与丙烯酰氯酰化反应合成手性单体N?(L?1?乙氧甲酰基?2?苯基)丙烯酰胺(AAc?L?PheEt)：搭三口烧瓶装置，加入50ml经除水处理的四氢呋喃(THF)冷凝回流，在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，按质量比r为0.2加入手性单体AAc?L?PheEt，然后加入交联剂MBAA后，在20～30℃下通氮气搅拌30～60分钟，缓慢升温至50～70℃，稳定20～40分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，恒温反应6～10小时，反应结束后，向反应液...

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，包括如下步骤(1)手性温敏共聚物微凝胶的合成JfL-Phe酯化生成L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐(L-PheEt)，进而与丙烯酰氯酰化反应合成手性单体N- (L-1-乙氧甲酰基_2_苯基)丙烯酰胺(AAc-L-PheEt):搭三口烧瓶装置，加入50ml经除水处理的四氢呋喃(THF)冷凝回流，在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，按质量比r为O. 2加入手性单体AAc-L-PheEt，然后加入交联剂MBAA后，在20 30°C下通氮气搅拌30 60分钟，缓慢升温至50 70°C，稳定20 40分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，恒温反应6 10小时，反应结束后，向反应液加入石油醚沉淀，抽滤得手性温敏共聚物微凝胶P (NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，干燥后置于阴冷处保存；(2)温敏成膜物质的合成取IOg碱处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中，通氮气，加入PVDF质量6 12倍的溶剂N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，于50 80°C水浴下加热条件下搅拌溶解，在通氮气的情况下添加NIPAAm和引发剂AIBN，完全溶解后，再通氮气10 20分钟，继续搅拌反应8 12小时，反应结束后，将反应液冷却后加入甲醇沉淀，抽滤，用蒸馏水反复冲洗，然后抽干得温敏成膜物质PVDF-g-PNIPAAm，放入烘箱60°C干燥至恒重待用；(3)手性分离用平板膜的制备将成膜物PVDF-g-PNIPAAm加入盛有DMF的容器中，加入微凝胶P (NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，最后加入致孔剂聚乙二醇(PEG)，在30 60°C条件下加热、搅拌直至完全溶解，真空脱泡20 40分钟得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板上，用玻璃棒刮制成膜，浸入25 30°C的凝固浴蒸馏水中凝固成形，待膜从玻璃板上成形脱落后，再放置蒸馏水中浸泡18 36小时，用蒸馏水洗净即得到手性分离用平板膜。2.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，使NIPAAm浓度为O.1 O. 18mol/L。3.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中交联剂MBAA的添加量为O. 05 O. 20g。4.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的添加量为0.04 0.08g。5.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中PVDF粉末与NIPAAm的质量比为I (O. 5 1. 25)。6.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵义平，张强，李金苓，王霞，陈莉，申向，陈娇娇，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：