三臣散质量检验方法技术

一种三臣散质量检验方法，采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量，其中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液为流动相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的体积比为26：2：72；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；采用薄层色谱法测定三臣散中红花药材及人工牛黄药材药效成份的存在。上述方法通过薄层色谱法与高效液相色谱法相结合来测定三臣散制剂的药效成分，实现了对三臣散制剂定性及定量的产品检测，确保药效成分的稳定性，并有利于生产过程的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药质量检验
，特别涉及一种。
技术介绍
三臣散来源于我国藏医古验方，始载于藏医巨著《蓝塔布》中。本方性凉，为小儿各种热病，尤其是小儿肺热、肝热之主方。方中以清肺止咳良药天竺黄为主，以清热、解毒、镇静药牛黄和凉血清肝良药红花为辅佐，故具备了清热、解毒、镇静功效，对肺热、肝热等各种瘟热病均有良效。用于小儿肺热及一切热症。临床上用于小儿肺热而见的肺热喘咳，吐痰黄稠，高热烦渴；小儿肝热而见的小儿急惊风；小儿支气管炎及支气管哮喘中的热痰壅肺症状；流感和感冒引起的小儿肺炎，支气管炎，发热咳嗽，心慌气短，精神不振等症。处方中的主要药材天竺黄为禾本科植物青皮竹Bambusa textiles McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等杆内的分泌物干燥后的块状物。味甘、性凉。具有清热豁痰、凉心定惊的功能，用于热病神昏，中风痰迷，小儿痰若惊痫、抽搐、夜啼。红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。具有活血通经、散瘀止痛的功能，用于经闭，痛经，恶露不行，跌扑损伤等。《札拉嘎》中说“梵天的药方有一千二十二方，红花、石榴二品为本”，治一切寒症药石榴为本，治一切热症病之药红花为本。西红花味甘、性凉。清肝热，敛血，补血。治肝病、血病培元健身。有兴奋呼吸的作用；对离体蟾蜍心脏有较强的抑制作用；藏红花能加强冠状动脉血流量，改善微循环，提高耐缺氧能力；红花黄素有较强持久的镇痛作用，又有抗炎症与中枢抑制作用；对垂体后叶素诱发的大鼠心肌缺血有保护作用，说明对血管收缩有解痉作用；又能兴奋小肠、支气管等平滑肌。牛黄为牛科动物牛Bos Taurus domesticus Gmelin的干燥胆结石。具有清心,豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒的功能。用于热病神昏，中风痰迷，惊厥抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿丁疮等。牛黄含18种人体所需氨基酸及多种矿物质，其中甘氨酸含量最高.治疗流感、肝病、清腑热，热病神昏、谵语，癫痫发狂，小儿惊风抽搐，牙疳，喉肿，口舌生疮，炭疽，疔毒。内服可用治热毒风痰，蒙蔽清窍之高热神昏，惊悸抽搐等症。牛黄中含牛黄酸N 二硫代氨基甲酸钠，有改善肝功能，促进蛋白质合成的作用，有利胆保肝作用。牛黄能帮助脂肪消化，使胰酶素活化，并可与多种有机物结合成稳定的化合物，而起到解毒作用。关于三臣散质量标准收载于1995年版的《卫生部药品标准》藏药分册第一册，由于传统藏药基础研究比较薄弱，标准中只有制剂性状鉴别，没有制剂定性及定量指标的检测，不能完全有效的控制三臣散制剂的质量。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种，以通过该来有效的控制三臣散制剂的质量。一种，其特征在于包括以下步骤 三臣散的羟基红花黄色素A检测取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液；采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量，其中色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0. 7%磷酸溶液为流动相，甲醇、乙腈、0. 7%磷酸溶液的体积比为26 2 72 ;检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；三臣散中的红花药材、人工牛黄药材的药效鉴别 取预定量红花对照药材并加入预定量有机溶剂后获得红花对照药材溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后获得红花药材供试品溶液； 采用薄层色谱法将红花对照药材溶液与红花药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中红花药材药效成份的存在； 取预定量胆酸、去氧胆酸并加入预定量的有机溶剂制得人工牛黄药材对照溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得人工牛黄药材供试品溶液； 采用薄层色谱法将人工牛黄药材对照溶液与人工牛黄药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中人工牛黄药材供药效成份的存在。上述方法通过薄层色谱法与高效液相色谱法相结合来测定三臣散制剂的药效成分，实现了对三臣散制剂定性及定量的产品检测，确保药效成分的稳定性，并有利于生产过程的质量控制。具体实施例方式 专利技术人在大量试验的基础上，参考2002年14 (6) . 18 “红花活性成分的研究”车庆明等、2010年4月《陕西中医学院学报》“红花中羟基红花黄色素A含量测定方法的改进”(王小平、刘峰等)文献，结合试验研究，最终获得采用薄层色谱法和高效液相色谱法测定三臣散制剂的药效成分的，通过该实现了对三臣散制剂定性及定量的产品检测，确保药效成分的稳定性，并有利于生产过程的质量控制，为少儿患者提供安全、有效的临床用药。上述，包括以下步骤 1.三臣散的羟基红花黄色素A检测 取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液； 采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量，其中色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0. 7%磷酸溶液为流动相，甲醇、乙腈、0. 7%磷酸溶液的体积比为26 2 72 ;检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ； 2.三臣散中的红花药材、人工牛黄药材的药效鉴别 取预定量红花对照药材并加入预定量有机溶剂后获得红花对照药材溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后获得红花药材供试品溶液； 采用薄层色谱法将红花对照药材溶液与红花药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中红花药材药效成份的存在； 取预定量胆酸、去氧胆酸并加入预定量的有机溶剂制得人工牛黄药材对照溶液； 取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得人工牛黄药材供试品溶液； 采用薄层色谱法将人工牛黄药材对照溶液与人工牛黄药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中人工牛黄药材供药效成份的存在。在本实施方式中，“取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液”的步骤具体为取预定量的羟基红花黄色素A对照品，加25%甲醇制成每Iml含0. 13mg的溶液，即得羟基红花黄色素A对照品溶液；“取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液”的步骤具体为取重量差异项下的三臣散，研细，取约3. 0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率3000W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得羟基红花黄色素A供试品溶液；“采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量”具体步骤为分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 u 1，注入液相色谱仪，采用外标法测定，即得。本品每片含红花以羟基红花黄色素A(C27H30015)计不得少于0. 50mg。预定量是指根据实际实验中的实际需求来设定一个定量值。在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三臣散质量检验方法，其特征在于包括以下步骤：三臣散的羟基红花黄色素A检测：取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液；取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液；采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量，其中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇?乙腈?0.7％磷酸溶液为流动相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的体积比为26：2：72；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；三臣散中的红花药材、人工牛黄药材的药效鉴别：取预定量红花对照药材并加入预定量有机溶剂后获得红花对照药材溶液；取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后获得红花药材供试品溶液；采用薄层色谱法将红花对照药材溶液与红花药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中红花药材药效成份的存在；取预定量胆酸、去氧胆酸并加入预定量的有机溶剂制得人工牛黄药材对照溶液；取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得人工牛黄药材供试品溶液；采用薄层色谱法将人工牛黄药材对照溶液与人工牛黄药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中人工牛黄药材供药效成份的存在。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王景，王帆，段江英，冯艳，王春红，董艳萍，
申请(专利权)人：宁夏多维药业有限公司，
类型：发明
国别省市：