本发明专利技术提供了一种松香类助焊剂里活性酸的分析方法，该方法包括以下步骤：A、样品制备：取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；B、加入适量的水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌后冷却至室温；D、过滤，分离后除去水分，得到活性有机酸；E、分离得到的有机酸分别送FTIR、NMR进行表征。本发明专利技术操作简单，能准确定量定性分析松香类助焊剂中活性酸的成分，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，解决松香类助焊剂中活性酸含量低、难以分离的难题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及助焊剂中活性酸分析的方法，特别涉及松香助焊剂中微量活化剂的分析方法。
技术介绍
助焊剂即在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。它是一种促进焊接的化学物质。在焊接中，它是一种不可缺少的辅助材料，其作用极为重要。助焊剂里面的活化剂是最为关键的成分，活化剂通常为有机物的盐酸盐、有机酸一类物质，焊膏用助焊剂选择有机酸作为活化剂配以适量的松香效果会更好。活化剂其主要作用是在焊接温度下去除焊盘和焊料表面的氧化物，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性。常见的活化剂一元羧酸，如戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸和谷氨酸等。二元羧酸，如丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -环己烷二羧酸。三元羧酸，如柠檬酸等。然而助焊剂里面的活化剂成分含量非常低，怎样分离出里面活化剂成分是松香助焊剂难点之一。传统的方法是使用GC-MS来定性分析，然而由于含量低，一些有机酸极性较大，GC-MS分析的效果往往难以让人满意。因此，如何分析松香类助焊剂里活性酸成分成为分析领域亟待解决的问题，特别是在分析微量活性酸成分的领域。
技术实现思路
为了解决松香类助焊剂中活性酸含量低、难以分离，从而影响成分分析的问题，本专利技术提出以下技术方案 ，该方法包括以下步骤 A、取一小块样品,将样品研磨成粉末后放入烧杯中； B、烧杯中加入蒸馏水后，在加热板中加热； C、待烧杯中的水加热到沸腾后，在沸腾下用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌后冷却至室温； D、将烧杯中的物质过滤，过滤后使用旋转蒸发仪除去水分，得到待测样品； E、将待测样品使用傅氏转换红外线光谱分析仪进行检测表征； F、将待测样品使用核磁共振分析仪进行检测表征； G、根据傅氏转换红外线光图谱和核磁共振确定活化剂的类型。所述活化剂为戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -环己烷二羧酸、柠檬酸中的一种。本专利技术通过前处理，将活化剂从主体成分松香中分离开，进而进行检测分析。本专利技术带来的有益效果是 1、本方法能准确定量定性分析松香类助焊剂里活性酸的微量成分； 2、本专利技术方法能很好地分离出微量活性酸组分，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的干扰； 3、本专利技术方法操作步骤简单，节约前处理成本。附图说明图1为丁二酸的FTIR图谱。图2为丁二酸的NMR图谱。图3为己酸的FTIR图谱。图4为己酸的NMR图谱。图5为己二酸的FTIR图谱。图6为己二酸的NMR图谱。图7为苯甲酸的FTIR图谱。图8为苯甲酸的NMR图谱。图9为柠檬酸的FTIR图谱。图10为柠檬酸的NMR图谱。具体实施例方式 下面对本专利技术的较佳实施例经行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围作出更为清楚明确的界定。实施例1 某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下 样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； 用量筒量取60ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热； 待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌5min后停止加热，冷却至室温； 过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物； 分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图1、图2所示，根据图1图2的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为丁二酸。实施例2 某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下 样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； 用量筒量取70ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热； 待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌3min后停止加热，冷却至室温； 过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物； 分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图3、图4所示，根据图3图4的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为己酸。实施例3 某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下 样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； 用量筒量取90ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热； 待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌6min后停止加热，冷却至室温； 过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物； 分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图5、图6所示，根据图5图6的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为己二酸。实施例4 某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下 样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； 用量筒量取80ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热； 待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌4min后停止加热，冷却至室温； 过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物； 分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图7、图8所示，根据图7图8的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为苯甲酸。实施例5 某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下 样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； 用量筒量取IOOml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热； 待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌5min后停止加热，冷却至室温； 过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物； 分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图9、图10所示，根据图9图10的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为朽1檬酸。权利要求1.，其特征在于，该方法包括以下步骤 A、样品制备取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； B、烧杯中加入60-100ml蒸馏水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，在沸腾下用玻璃棒不断搅拌3-6min，充分搅拌后冷却至室温； D、过滤，分离后使用旋转蒸发仪除去水分，得到待测样品； E、将待测样品使用傅氏转换红外线光谱分析仪进行检测表征； F、将待测样品使用核磁共振分析仪进行检测表征； G、根据傅氏转换红外线光图谱和核磁共振确定活化剂的类型； 所述活化剂为戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2-环己烷二羧酸、柠檬酸中的一种。全文摘要本专利技术提供了一种松香类助焊剂里活性酸的分析方法，该方法包括以下步骤A、样品制备取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；B、加入适量的水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌后冷却至室温；D、过滤，分离后除去水分，得到活性有机酸；E、分离得到的有机酸分别送FTIR、NMR进行表征。本专利技术操作简单，能准确定量定性分析松香类助焊剂中活性酸的成分，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，解决松香类助焊剂中活性酸含量低、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种松香类助焊剂里微量活化剂的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、样品制备：取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；B、烧杯中加入60?100ml蒸馏水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，在沸腾下用玻璃棒不断搅拌3?6min，充分搅拌后冷却至室温；D、过滤，分离后使用旋转蒸发仪除去水分，得到待测样品;E、将待测样品使用傅氏转换红外线光谱分析仪进行检测表征；F、将待测样品使用核磁共振分析仪进行检测表征；G、根据傅氏转换红外线光图谱和核磁共振确定活化剂的类型；所述活化剂为戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1,2?环己烷二羧酸、柠檬酸中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾梦虹，张阳，吴杰，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：
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