一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法技术

一种以鱼油为原料制备Omega-3大于90%的方法，是以鱼油原料，依次经过分子蒸馏预纯化脱除游离脂肪酸步骤、乙醇钠为催化剂使鱼油与乙醇进行两次转酯化反应制备脂肪酸乙酯步骤、分子蒸馏对脂肪酸乙酯第一次纯化步骤、尿素包合技术对脂肪酸乙酯第二次纯化步骤、分子蒸馏对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色步骤、活性白土吸附降低过氧化值步骤、氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤，即得Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯。本发明专利技术的有益效果主要体现在，提供了一种目前国内尚未采用的生产方法，使用该方法可以生产出Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯产品。该方法获得的脂肪酸乙酯，Omega-3乙酯含量大于90%，各项质量标准符合“欧盟药典”、“美国药典”的标准。可作为营养补充剂、药品、食品及食品添加剂等使用，经济价值高。

【技术实现步骤摘要】
—种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法
本专利技术属于食品保健品领域，尤其涉及一种以鱼油为原料制备Omega-3大于90% 的脂肪酸乙酯的方法。技术背景Omega-3脂肪酸也就是ω-3脂肪酸，S卩η_3脂肪酸，是包含多个双键的多聚不饱和脂肪酸，因为第一个双键出现在碳链甲基端的第三位，所以称之为η-3脂肪酸。Omega-3脂肪酸是多不饱和脂肪族中的一种，具有丰富的营养价值。有资料表明 随着公众对Omega-3脂肪酸的认识和了解，Omega-3市场的迅速发展,无论是添加Omega-3 的食品还是本身就含有Omega-3脂肪酸的食品，正逐渐成为关注健康的消费者的优先选择，高Omega-3含量的食品有望最终成为同维C果蔬汁、含钙牛奶和维D牛奶一样的大众消费品。据国际食品信息委员会2008年开展的食品健康调查显示，2007年，美国含Omega-3 脂肪酸市场总销售额已达5亿美元，总销量超过了 3. 4万吨。2008-2014年这一市场预计可以实现22%的年均复合增长率。鱼油中含有EPA、DHA等不饱和脂肪酸(统称Omega-3)大多做为食品添加剂或保健品，现有技术中高纯度的Omega-3基本都很难达到90%以上。中国专利CN1132195A说明书中公开了一种鱼油多烯脂肪酸乙酯生产新工艺，以粗鱼油为原料，经预处理后，对原料油进行了交酯化、尿包和精馏处理，相比传统方法缩短了生产周期、降低了原材料消耗和生产成本，提离了产量和产率。但在Omega-3脂肪酸的含量和纯度上依然无法满足现在市场上所需。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术提供一种以粗鱼油为原料制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法，有益效果主要体现在，提供了一种目前国内尚未采用的生产方法，使用该方法可以生产出Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯产品，同时克服了现有技术存在的成本高，环境污染严重，副产品难处理，方法复杂，耗时久，安全性难以保证等的问题。本专利技术中为了克服现有技术存在的问题提供的一种以鱼油为原料制备Omega-3 大于90%的脂肪酸乙酯的方法，其特征在于以鱼油为原料，依次经过分子蒸馏预纯化脱除游离脂肪酸步骤、乙醇钠为催化剂使鱼油与乙醇进行两次转酯化反应制备脂肪酸乙酯步骤、分子蒸馏对脂肪酸乙酯第一次纯化步骤、尿素包合技术对脂肪酸乙酯第二次纯化步骤、 分子蒸馏对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色步骤、活性白土吸附降低过氧化值步骤、氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤，即得Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯。脂肪酸乙酯的纯化，脱色，脱除甘油酯，脱除甘油，去除溶剂残留等方法均采用分子蒸馏技术。在纯化同时去除甘油酯、甘油和溶剂残留，同时脱色；得到的产品甘油酯含量小于O. 5%，甘油含量小于O. 5%，溶剂乙醇含量小于50ppm，加德纳色度小于5级，其中，所述脱除鱼油中游离脂肪酸的预处理所用的分子蒸馏，温度100 300°C、压力 O.1 IOOPa ;收集蒸余部分得脱酸鱼油，脱酸后的鱼油其酸价小于O. 5mgK0H/g。所述对脂肪酸乙酯第一次纯化的分子蒸馏，温度80 200°C、压力O.1 20Pa ， 收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量大于50%的脂肪酸乙酯。所述对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色的分子蒸馏，温度100 200°C，压力 O.1 IOPa,收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量大于90%的脂肪酸乙酯。所述脱酸鱼油与乙醇进行的转酯化反应其步骤如下取乙醇和乙醇钠搅拌混合均匀，加入到装有脱酸鱼油的反应釜中，温度40-70°C，搅拌3 — 4h ;然后浓缩回收乙醇后静止 l-3h分离出甘油，用水进行洗涤，分出水层，在70 - 85°C,-O. 08 -O. 09MPa下真空干燥； 酯化率> 98% ;其中，乙醇钠的质量百分比为鱼油质量的O. 5-1. 5%，无水乙醇与鱼油质量比为I 3 :1 ;所述乙醇质量百分含量> 98%，脱酸原料鱼油酸价O. 5mgK0H/g。所述脂肪酸乙酯的尿素包合步骤如下尿素加入装有乙醇的尿包罐中，搅拌溶解后加入蒸馏后鱼油，在70 — 80°C条件下搅拌O. 5 — lh，然后冷却降温到5-10°C，离心分离出固体物质,滤液回收乙醇后再加水搅拌 O. 5-lh，静止分层，油层在真空度-O. 08 -O. 09MPa，温度80_85°C下干燥；脂肪酸乙酯与尿素的质量比为1:1 2,尿素与乙醇的质量比为1:3 5 ;其Omega-3 乙酯含量大于80%。所用尿素为食品级，乙醇为食品级，乙醇质量百分比含量为90% 98%。尿素作为包和剂用于去除鱼油中的饱和脂肪酸乙酯。所述活性白土吸附降低过氧化值步骤为活性白土加入装有纯化Omega-3鱼油的脱色罐中，在75 - 851，真空度-0.04 0.0910^下搅拌吸附0.5 — Ih,然后降温到 35-45°C，过滤得到Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯；其中，尿包后的脂肪酸乙酯与白土的质量比为100 1 5,白土为食品级；过氧化值小于5 meq/kg,白土是一种吸附剂用于鱼油中过氧化物的脱除。·所述氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤是将氢氧化钠溶于乙醇中后，溶液加入装有白土脱色的脂肪酸乙酯洗涤罐中，搅拌O. 5-lh ;加水洗涤3次，去水；再干燥脱水， O. 08-0. 09MPa真空度，温度80-85°C ;其中，氢氧化钠乙醇溶液的质量百分比浓度为3 5% (M/V)，脂肪酸乙酯与氢氧化钠乙醇溶液的质量体积比为1:1 2，茴香胺值小于20 ;氢氧化钠用于除去鱼油中的过氧化物和二次氧化物。本专利技术中，分子蒸馏预纯化脱除游离脂肪酸步骤、乙醇钠为催化剂使鱼油与乙醇进行两次转酯化反应制备脂肪酸乙酯步骤、分子蒸馏对脂肪酸乙酯第一次纯化步骤、尿素包合技术对脂肪酸乙酯第二次纯化步骤、分子蒸馏对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色步骤、活性白土吸附降低过氧化值步骤、氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤即分别为物理脱酸、碱催化乙酯化、短程分子蒸馏预浓缩、尿素包合、蒸馏纯化、物理脱色、化学去除氧化物等方法，在整个生产过程中均有不同的作用，根据鱼油自身的特点和性质选择的步骤。每步均不可或缺，组顾一个完整的工艺过程，将多种步骤方法组合在一起达到本专利技术的目的。现对各个步骤进行如下分析物理脱酸该步骤是为了除去原料鱼油中的游离脂肪酸，在常规的鱼油脱酸工艺采用碱皂化脱酸，该工艺缺点是需要消耗大量的碱，产生较多的脂肪酸钠，废水量大，原料损失大，脱酸效果不理想一般酸价还有2_3mgK0H/g，不能满足下部碱催化的要求，产物含水量大。采用物理脱酸，可以将原料的酸价降低到O. 1-0. 5mgK0H/g，原料中的水分也得到脱除。 生产中不会产生废水，得到的游离脂肪酸可以利用，原料损失小，生产成本低。碱催化酯化鱼油乙酯化的催化方法很多，一般有酸催化，碱催化、固体酸催化，酶催化等。采用酸催化工艺，反应温度高，产品容易氧化，产生聚合物，废水量大，乙醇回收困难、产品颜 色深、容易碳化、结焦。采用酶催化工艺，反应时间长，转化率低，催化剂价格高， 纯化处理困难。采用碱催化工艺，反应温度低，催化剂价格低，废水量小，反应时间短，反应过程中产品不氧化。乙醇回收简单，不需进行精馏处理。短程分子蒸馏预浓缩，采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Omega?3大于90%的脂肪酸乙酯的方法，其特征在于：以粗鱼油为原料，依次经过分子蒸馏预纯化脱除游离脂肪酸步骤、乙醇钠为催化剂使鱼油与乙醇进行两次转酯化反应制备脂肪酸乙酯步骤、分子蒸馏对脂肪酸乙酯第一次纯化步骤、尿素包合技术对脂肪酸乙酯第二次纯化步骤、分子蒸馏对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色步骤、活性白土吸附降低过氧化值步骤、氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤，即得Omega?3大于90%的脂肪酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，郭春林，李鹏婧，李沅锴，苟荣，吴向东，
申请(专利权)人：成都圆大生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：