一种4-羟基-2-吡啶酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4-羟基-2-吡啶酮的制备方法，包括：（1）将氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯，搅拌加热反应，冷却，重结晶得2-氰基-3-甲氧基-2-丁烯酸乙酯；（2）将上述所得物质和N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇溶解在二甲苯中，回流反应得到2-氰基-3-甲氧基-5-(二甲氨基)-2,4-戊二烯酸乙酯；（3）将上述所得化合物在冰醋酸中搅拌回流反应，得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-羧酸乙酯；（4）将4-甲氧基-2-吡啶酮-3-羧酸乙酯、氢溴酸和溶剂混合，回流反应，得到4-羟基-2-吡啶酮。该方法起始原料易得，成本低，收率较高，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物碱的制备领域，特别涉及。
技术介绍
4-羟基-2-吡啶酮类化合物是从植物和动物等内生菌的发酵液中提取分离得到的一类新型天然生物碱，同时也是一类重要的药物中间体如抗真菌药环吡酮胺、抗肿瘤药吉莫斯特等(Jessen HJ, Gademann K. 4-Hydroxy-2-pyridone alkaloids:Structuresand synthetic approaches. Nat. Prod. Rep. , 2010, 27:1168-1185 ;唐玉敏，李晶，赵圣印.4-羟基-2-吡啶酮类天然生物碱的研究进展.有机化学，2011，31:9-21 ;赵圣印，黄婧，程建，刘宝硕，陈晨.4-羟基-2-吡啶酮类化合物的合成研究进展.有机化学，2012，32:9-21.)。生物活性研究表明，4-羟基-2-吡啶酮类化合物具有抗真菌、抗菌、 抗病毒和抗肿瘤等多种生物活性，其合成研究一直是天然产物化学和有机合成化学的研究热点之一。4-羟基-2-吡啶酮的合成方法主要有以下两种第一种以吡啶为原料经H2O2氧化、硝化、与苄醇反应生成4-苄氧基-N-氧化吡啶，而后经醋酐作用下转位和P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?羟基?2?吡啶酮的制备方法，包括：（1）将氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯，搅拌加热至130~135℃，搅拌反应4~5h，冷却至室温，重结晶得2?氰基?3?甲氧基?2?丁烯酸乙酯，其中氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯的摩尔比例为1:1~2；（2）将2?氰基?3?甲氧基2?丁烯酸乙酯和N,N?二甲基甲酰胺缩二甲醇溶解于二甲苯中，加热搅拌回流反应4~5h，分离提纯，得2?氰基?3?甲氧基?5?(二甲氨基)?2,4?戊二烯酸乙酯，其中2?氰基?3?甲氧基?2?丁烯酸乙酯和N,N?甲基甲酰胺缩二甲醇的摩尔比例为1:1~2；（3）将化合物2?氰基?3?甲氧基?5?(二甲氨基)?2,4?戊二烯酸乙酯在冰醋酸中搅拌...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵圣印，陈晨，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：