本发明专利技术涉及一种在水热釜中一次完成，不需要后期热处理且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的碳/碳复合材料SiC-MoSi2-C-AlPO4复合梯度外涂层的制备方法，首先按照(1～10)∶(1～20)∶(1～10)的质量比取C-AlPO4粉体、纳米碳化硅粉体和MoSi2粉体混合，然后配置成20～40g/L的悬浮液A、B和C，然后经过超声震荡以及磁力搅拌，再加入碲单质，配制成碲单质浓度在0.5～2.0g/L的悬浮液D、E、F，采用超声阴极旋转微波水热电泳电弧放电沉积法依次将悬浮液D、E、F分别沉积到带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样上，最后干燥。本发明专利技术制备周期短、工艺制备简单、操作方便，原料易得，制备成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碳/碳复合材料复合梯度外涂层的方法，具体涉及一种碳/碳复合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度外涂层的制备方法。
技术介绍
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天
的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500°c的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有 重要的意义。抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合涂层成为当前的研究热点。同时复合梯度涂层成为提高涂层与基体界面结合的新方法。到目前为止，制备的复合涂层有很多种，例如SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层、MoSi2/SiC 涂层、SiC-MoSi2-(Ti。.8Moa2) Si2 复合涂层等。同时有制备单一 SiC涂层等。制备的复合涂层可以对裂纹起到自愈合作用，在高温下具有较好的防护能力。但是，内外涂层之间的热膨胀系数的较大差异又进一步导致涂层中微裂纹的产生，一定程度上又降低了涂层的氧化保护能力。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期t匕较长. United States Patent US 5035921,1991],采用原位成型法制备的涂层需要在1500°C下高温处理，且不能一次制备完成,采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端,同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高. US5677060, 1997.],而采用超声阴极旋转微波水热电泳电弧放电沉积方法制备SiC-MoSi2-C-AlPO4复合梯度外涂层的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种碳/碳复合材料SiC-MoSi2-C-AlPO4复合梯度外涂层制备方法，本专利技术在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，因此不仅制备成本低，而且操作简单、制备 周期短，且所制备的复合梯度外涂层厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为1)取平均粒径为3 6μπι的C-AlPO4粉体、MoSi2粉体和纳米碳化硅粉体，按照C-AlPO4 SiC MoSi2= (I 10) (I 20) (I 10)的质量比混合均匀，形成混合粉体；2)将混合粉体分别分散于乙醇中，配制成浓度为20 30g/L的悬浮液A，30 40g/L的悬浮液B和30 40g/L的悬浮液C ；3)分别将悬浮液A，B，C放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌12 36h ;4)分别向悬浮液A，B, C中加入单质碲，控制单质碲的浓度为O. 5 2. Og/L，然后分别将加有单质碲的悬浮液A，B, C放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌12 36h，得到悬浮液D、E和F ;5)将悬浮液D倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜的阴极夹上，浸入悬浮液D中，密封水热釜并将水热釜放入微波紫外超声合成仪中；再将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，控制水热温度在100 400°C，电源电压在500 5000V，转速在800 4000r/min，电泳电弧放电沉积时间为10 25min，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；6)取出步骤5)处理后的碳/碳复合材料试样，然后依次用悬浮液E、F按照步骤5)中的工艺条件进行电泳电弧放电沉积；7)取出步骤6)处理后的碳/碳复合材料试样，然后在40 80°C干燥，最终得到碳/碳复合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度外涂层。所述的C-AlPO4粉体是由市售磷酸铝粉体经过1300°C煅烧30min，然后湿法球磨得到的。所述的MoSi2粉体是由市售二硅化钥粉体经过干法球磨得到的。所述的乙醇的纯度彡99. 8%。所述的单质碲的纯度彡99. 7%。所述的超声波发生器的功率为500 1500W，震荡时间为40 lOOmin。所述的干燥采用的是电热鼓风干燥箱。所述的水热釜以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于本专利技术采用超声阴极旋转微波水热电泳电弧放电沉积方法制备碳/碳复合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度外涂层，在水热釜中一次完成，不需要后期热处理。超声阴极 旋转微波水热电泳电弧放电沉积方法利用超声波和微波在反应体系中产生局部高温和高压，有效降低C-AlPO4和MoSi2悬浮粒子的反应激活能，使其在水热电泳电弧放电沉积过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层。由于电泳电弧放电沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度功能化陶瓷涂层成为可能；另外通过阴极高速旋转，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的碳/碳复合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度涂层。MoSi2 (热膨胀系数为8. OX 10_6/°C )陶瓷材料由于耐火度高、热震性好、体积稳定性好是理想的高级耐火材料；方石英型磷酸铝(C-AlPO4)的热膨胀系数(5. 5X10-6/°C )与SiC (4. 3 5. 4 X 10-6/0C )接近，并且可以充分地铺展在基体材料表面，封填基体材料表面的孔洞等缺陷的特性。为了提高内外涂层的界面结合力，本专利技术结合MoSi2X-AlPO4 二者的优点，并将引入纳米碳化硅，使其在涂层中呈现梯度分布，从而提高涂层的界面结合力和致密性。此外，超声阴极旋转微波水热电泳电弧放电沉积方法的特点是能够在水热超临界环境下加快悬浮颗粒的沉积速率，使得悬浮颗粒能迅速在基体表面反应，而由于反应过程中水热釜的阴极高速旋转，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度外涂层，在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，制备周期短、工艺制备简单、操作方便，原料易得，制备成本低。附图说明图1为本专利技术制备碳/碳复合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4复合梯度外涂层表面的SEM图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳/碳复合材料SiC?MoSi2?C?AlPO4复合梯度外涂层的制备方法，其特征在于：1）取平均粒径为3～6μm的C?AlPO4粉体、MoSi2粉体和纳米碳化硅粉体，按照C?AlPO4∶SiC∶MoSi2=(1～10)∶(1～20)∶(1～10)的质量比混合均匀，形成混合粉体；2）将混合粉体分别分散于乙醇中，配制成浓度为20～30g/L的悬浮液A，30～40g/L的悬浮液B和30～40g/L的悬浮液C；3）分别将悬浮液A，B，C放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌12～36h；4）分别向悬浮液A，B，C中加入单质碲，控制单质碲的浓度为0.5～2.0g/L，然后分别将加有单质碲的悬浮液A，B，C放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌12～36h，得到悬浮液D、E和F；5）将悬浮液D倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜的阴极夹上，浸入悬浮液D中，密封水热釜并将水热釜放入微波紫外超声合成仪中；再将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，控制水热温度在100～400℃，电源电压在500～5000V，转速在800～4000r/min，电泳电弧放电沉积时间为10～25min，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；6）取出步骤5）处理后的碳/碳复合材料试样，然后依次用悬浮液E、F按照步骤5）中的工艺条件进行电泳电弧放电沉积；7）取出步骤6）处理后的碳/碳复合材料试样，然后在40～80℃干燥，最终得到碳/碳复合材料SiC?MoSi2?C?AlPO4复合梯度外涂层。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，郝巍，黄剑锋，费杰，马凤兰，殷立雄，王开通，杜鸣菲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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