一种乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法技术

技术编号:8451889 阅读:278 留言:0更新日期:2013-03-21 07:58
本发明专利技术涉及一种乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法,该方法包括以下步骤:在低于20℃的温度下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为1∶1。与现有技术相比,本发明专利技术具有快速、简单、低成本等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种原材料的检验方法,尤其是涉及。
技术介绍
乙酸丁酯作为一种低毒性有机溶剂,比苯类溶剂价格便宜,并且更为环保,所以已经越来越广泛的应用于涂料产品中。聚氨酯油漆产品中,对溶剂的含水要求较高,一旦含水量超标将会带来异氰酸酯与水的反应,首先生成不稳定的氨基甲酸,然后由氨基甲酚分解成二氧化碳及胺。若在过量的异氰酸酯存在下,所生成的胺将与异氰酸酯继续反应生成取代脲。它们的反应过程表示如下RN€0+ H1O- R-NHCOOH 土 R-HHi +OQit 立 R—痛·-R由于R-NH2与RNCO的反应比水快,故上述反应可写成2SNOH 邮一*RNHOOHHB+0 擎聽所以用乙酸丁酯作为原料使用在聚氨酯油漆产品中,一般水份要求控制在小于O.5%。以内,目前对于有机溶剂含水的测定,一般采用卡尔费休水分测定和气象色谱法,这两种作业形式,不仅工序繁多,设备保养维护复杂,还要耗费大量的人力和物力,为了节省成本,简化作业工序,提高工作效率,在只需要粗略定性判定的情况下,通过采用溶剂萃取的原理,开发一种快速、简单、低成本的含水定性判定的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现,其特征在于,该方法包括以下步骤在低于20°C的温度下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为I : I。所述的混合溶液中插入有温度计。所述的向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷的过程控制其温度在20°C以下,或者滴加至正庚烷的最大加入量后将混合溶液的温度降低至20°C以下,观察是否有浑浊。与现有技术相比,本专利技术采用的是液液萃取原理,利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中而提取出来的过程。正庚烷对水的溶解度非常小,在不高于20°C的温度下,向待测的乙酸丁酯中,以I : I的比例逐滴滴入正庚烷,使混合溶剂对水的容忍度逐渐减小,实验证明若溶解水达到或超过O. 5%。时,多余的水份会析出,则溶剂呈现出浑浊的现象,以此定性分析待测样品的含水量超标。该方法快速、简单、低成本。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。所用仪器和试剂(I) IOOml 量筒,I 个;(2)10ml 移液管,I 支;(3)吸耳球,I个;(4)正庚烷(分析纯),约15ml ;(5)温度计(0-100°C ),I 支。实施例I(I)用量筒量取IOml乙酸丁酯样品,然后用移液管移取IOml正庚烷逐滴加入到量筒中,边加边摇晃;(2)在滴加正庚烷的过程中,观察量筒内液体体系是否清澈;(3)若整个过程溶剂清澈透明,还需将其降温至20°C以下,观察其是否浑浊。(4)若整个过程中,溶剂体系始终保持清澈,则含水量通过标准;若溶剂体系出现浑浊,则含水量不能通过,即可判定被测样为不合格产品。实施例2维持整个反应体系的温度在20°C以下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷,边加边摇晃得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为I : I。权利要求1.,其特征在于,该方法包括以下步骤在低于20°c的温度下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为I ;1。2.根据权利要求I所述的,其特征在于,所述的混合溶液中插入有温度计。3.根据权利要求I所述的,其特征在于,所述的向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷的过程控制其温度在20°C以下,或者滴加至正庚烷的最大加入量后将混合溶液的温度降低至20°C以下,观察是否有浑浊。全文摘要本专利技术涉及,该方法包括以下步骤在低于20℃的温度下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为1∶1。与现有技术相比,本专利技术具有快速、简单、低成本等优点。文档编号G01N21/82GK102980890SQ20121047934公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日专利技术者朱忠敏, 刘莉春 申请人:东来涂料技术(上海)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:在低于20℃的温度下,向待检测乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶剂,若混合溶剂出现浑浊,则待检测乙酸丁酯中含水量超标,若正庚烷滴加到其最大加入量,混合溶剂仍无浑浊现象,则待检测乙酸丁酯中含水量合格,所述的正庚烷的最大加入量为与待检测乙酸丁酯的体积比为1;1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱忠敏刘莉春
申请(专利权)人:东来涂料技术上海有限公司
类型:发明
国别省市:

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