一种焦炭气孔特征的检测方法技术

本发明专利技术提供一种焦炭气孔特征的检测方法，该方法采用气体吸附法，利用自动氮吸附仪测量单位质量焦炭样品中所含气孔的总体积，再结合焦炭样品真体积，从而得到焦炭样品的气孔率。气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理，即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。本发明专利技术具有操作方便，设备体积小，可重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于炼铁原料检测领域，特别涉及，适用于对焦炭气孔特征的检测。
技术介绍
焦炭是高炉炼铁的重要原料，焦炭的气孔特征是决定焦炭性能的主要因素之焦炭气孔特征主要包括气孔率和气孔分布等。目前焦炭气孔特征的检测方法有国家标准测定法，图像分析仪测定法以及扫描显微镜法三种。国家标准测定法GB/T 4511. 1_2008《焦炭真相对密度、假相对密度和气孔率的测定方法》，该方法需要的焦炭试样量较多，自动化程度不高，操作过程中人为因素引起的误差较大。图像分析仪测定法该方法通过截取图片，分析图片灰度来判断气孔，利用气孔的面积比来模拟气孔体积比计算得出气孔率，该方法需要价格昂贵的专用图像分析仪。扫描显微镜法该方法通过扫描得到各点反射率数据，通过得到的气孔直径的线段比来模拟气孔体积比，从而得到气孔率，但该方法利用线段比来模拟气孔体积比存在一定缺陷。针对该方法中的缺陷，CN101135632公开一种焦炭气孔率的测定装置及测定方法，扫描全部焦炭光片得到多幅图片，对图片进行统计分析，计算气孔率。该方法需要制作焦炭光片，设备庞大， 操作复杂。以上三种方法中国标法不能得到气孔分布状况，后两种方法虽能得到气孔分布， 但后两种方法需要制作焦炭切片，制作过程中较多中、微气孔被破坏，且由于所检测的气孔为某一个特定试验平面，故检测焦炭气孔特征代表性不强。而气体吸附法检测焦炭气孔的样品不要求切片，气孔没有被破坏，故氮吸附仪检测焦炭气孔特性更为准确。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术方法的不足，设计出一种能准确分析焦炭气孔特征的方法，并通过试验和计算分析可以得到焦炭气孔率和气孔分布情况。，基于气体吸附法，利用自动氮吸附仪来检测焦炭气孔孔分布状况以及单位质量焦炭样品中所含气孔的总体积(ml/g)，再结合焦炭样品真体积，从而得到焦炭样品的气孔率。 本专利技术可准确地测量焦炭样品的比表面积、气孔孔径分布状况以及气孔总体积，并且能计算得到焦炭样品的气孔率。比表面积是表征焦炭气孔是否发达，如果气孔多，则相应比表面积大。具体实施过程如下(1)将清洁的空样品管装在仪器的脱气站，真空脱气5±1分钟， 脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞，称重。(2)将一定量的焦炭样品装入已称重的样品管，将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站口上。在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后，升温至300°C，真空脱气4小时以上。(3)关掉加热包，轻轻地从将样品管以加热包中退出，将样品管冷却至室温，这时样品管中被回填氦气，从脱气站取下。(4)将试样装入仪器的气孔分析站，在恒定温度_196°C下对焦炭试样的气孔特征进行分析，即在_196°C下，通过液氮对焦炭试样进行吸附。在不同的压力下，试样吸附的氮气量是不同，得到氮气的等温吸附特性曲线，如附附图说明图1所示。测定的物质 的气孔不同，相应压力下，氮气的吸收量是不同，故每种物质的等温吸附特征曲线是不一样 的。总孔体积是各个压力阶段的氮气吸入量总和，每个物质的各个阶段吸附量是不一样的， 故总气孔体积是不一样的。在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/PJ，当P/P。 在0. 05 0. 35范围内时，吸附量与(P/PJ符合BET方程，BET吸附等温方程权利要求1.，其特征在于该方法采用气体吸附法，利用自动氮吸附仪测量单位质量焦炭样品中所含气孔的总体积，再结合焦炭样品真体积，从而得到焦炭样品的气孔率。2.根据权利要求1所述的焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于，该检测方法的具体实施过程如下 (1)将清洁的空样品管装在自动氮吸附仪的脱气站，真空脱气5±1分钟，脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞，称重； (2)将一定量的焦炭样品装入已称重的样品管，将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站口上；在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后，升温至300°C，真空脱气4小时以上； (3)关掉加热包，轻轻地从将样品管以加热包中退出，将样品管冷却至室温，这时样品管中被回填氦气，从脱气站取下； (4)将试样装入自动氮吸附仪的气孔分析站，在恒定温度_196°C下通过液氮对焦炭试样进行吸附，对焦炭试样的气孔特征进行分析；在不同的压力下，试样吸附的氮气量是不同，得到氮气的等温吸附特性曲线。3.根据权利要求2所述的焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于，通过所述等温吸附特性曲线可以得到气孔总体积，气孔总体积通常是取P/Po为最大值或0. 99左右时氮气吸附量的冷凝值。4.根据权利要求3所述的焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于，假定凝聚密度不变，标况下ImL氮气凝聚后体积为0. 001547mL，乘以等温吸附特性曲线上相对压力P/P0最大值或0. 99左右时氮气吸附量，即可得到气孔总体积。5.根据权利要求1所述的焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于，通过公式(I)计算出焦炭样品的真体积，再从公式(2)得到焦炭气孔率6.根据权利要求2所述的焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于，检测过程中氮气和氦气的纯度要求99. 995%以上。全文摘要本专利技术提供，该方法采用气体吸附法，利用自动氮吸附仪测量单位质量焦炭样品中所含气孔的总体积，再结合焦炭样品真体积，从而得到焦炭样品的气孔率。气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理，即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。本专利技术具有操作方便，设备体积小，可重复性好。文档编号G01N15/08GK102980843SQ20121056799公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日专利技术者国宏伟, 苏步新, 张建良, 任山, 邢相栋, 王春龙, 卢伟佳, 曹维超, 白亚楠, 李新宇 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种焦炭气孔特征的检测方法，其特征在于：该方法采用气体吸附法，利用自动氮吸附仪测量单位质量焦炭样品中所含气孔的总体积，再结合焦炭样品真体积，从而得到焦炭样品的气孔率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：国宏伟，苏步新，张建良，任山，邢相栋，王春龙，卢伟佳，曹维超，白亚楠，李新宇，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：