甘氨酰-L-酪氨酸一种中间体的合成及研究制造技术

本发明专利技术涉及一种甘氨酰-L-酪氨酸中间体的合成及研究，属于化工产品合成领域。它是以L-酪氨酸，在碱性条件下的甲醇溶液中与氯乙酰氯反应，得氯乙酰-L-酪氨酸纯品。该反应可加入常用的相转移催化剂，后续纯化处理中也采用调酸搅拌析晶操作，纯品的性质有不稳定性，尤其是接触金属易颜色发生变化和易潮解。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甘氨酰-L-酪氨酸中间体的合成及研究。
技术介绍
甘氨酰-L-酪氨酸是一种人工合成的二肽类氨基酸，医用可提供L-酪氨酸，用作甲状腺功能亢进，在医药领域有广泛的发展空间， 但L-酪氨酸的水溶性欠缺，故做成二肽的形式来增加水溶性，本专利技术专利就是提供中间体氯乙酰-L-酪氨酸的合成纯化以及保存方法。路线如下步骤将L-酪氨酸加入到5mol/L的NaOH水溶液和甲苯的混合液中，降温控制在_5、度之间，加入少量相转移催化剂，并同时加入3倍量的氯乙酰氯和甲苯的I :1混合液和5mol/L NaOH水溶液，保持PH范围12 12. 5，温度-5飞度之间，滴加完毕，反应至完全 (HPLC检测酪氨酸的量)，分离出水相，调pH至2. 5，搅拌析晶，抽滤得氯乙酰-L-酪氨酸。中间体的研究包括纯化和保存，纯化中可先进行水洗，也可用乙醇和水进行重结晶；中间体的不稳定性包括易潮解，故潮湿的产物干燥时间不宜过久，且金属接触易发生颜色变化，保存中应晾干且避免与金属接触时间过久。具体实施方式专利技术采用的试剂及材料1.L-酪氨酸，市售，分析纯2.甲苯，市售，分析纯3.氢氧化钠，市售，分析纯 4无水乙醇，市售，分析纯5.浓盐酸37.2%，市售，分析纯6.氯乙酰氯，99%，市售，具体的合成工艺步骤如下

【技术保护点】
一种氯乙酰?L?酪氨酸的合成，路线如下：步骤：将L?酪氨酸加入到?5mol/L的NaOH水溶液和甲苯的混合液中，降温控制在?5~0度之间，加入少量相转移催化剂，并同时加入3倍量的氯乙酰氯和甲苯的1：1混合液和5mol/L?NaOH水溶液，保持PH范围12~12.5，温度?5~5度之间，滴加完毕，反应至完全（HPLC检测酪氨酸的量），分离出水相，调pH至2.5，搅拌析晶，抽滤得氯乙酰?L?酪氨酸。2012104522514100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种氯乙酰-L-酪氨酸的合成，路线如下2.中间体的研究包括纯化和保存，纯化中可先进行水洗，也可用乙醇和水进行重结晶，纯度可达99...

【专利技术属性】
技术研发人员：易镇海，李方芝，
申请(专利权)人：湖北一半天制药有限公司，
类型：发明
国别省市：