本发明专利技术是一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法，通过将具有铁电性的薄膜钛酸铋掺镧与具有铁磁性的薄膜四氧化三铁有效合成，从而制备出多铁性磁电复合薄膜材料，具体步骤是：1.制备Fe2O3和Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)靶材，2.采用脉冲激光溅射沉积系统在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出Fe3O4/BLT多铁性磁电复合薄膜。该Fe3O4/BLT多铁性磁电复合薄膜材料，填补了Fe3O4与BLT复合成多铁性磁电复合材料的空白，扩充了磁电复合薄膜材料的研究范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种通过将具有铁电性的薄膜钛酸铋掺镧与具有亚铁磁性的薄膜四氧化三铁有效合成，从而制备出多铁性磁电复合薄膜材料的制备方法，属于多铁性磁电复合薄膜材料制备的
技术介绍
多铁性材料由于其不但具有单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且由于不同铁性之间的耦合协同作用会产生新的磁电效应，在发展基于铁电-磁性集成效应的新型信息存储处理以及磁电器件等技术提供了巨大的潜在应用潜力。其中，磁电复合薄膜材料由于具有良好的微电子工艺兼容特性和良好的性能，使得磁电复合薄膜材料的研究成为众多研究者关注的热点之一，但由于磁电复合薄膜材料的研究起步较晚，还存在很多有待解决的物理问题，比如基于对材料性能、物理规律等的认识，寻找更有效的铁电/铁磁复合薄膜材料，两种材料的匹配度以及复合材料生长工艺，需要投入更多的关注，付出更多的努力，以满足新型器件对复合薄膜材料的要求。在已有薄膜材料的研究中，四氧化三铁(Fe3O4)是一种具有尖晶石型结构的磁性材料，由于它特殊的电子结构又使其属于一种称为半金属的材料，半金属材料的费米面电子能态自旋极化度的理论值1，可获得大的巨磁电阻效应，Fe3O4这种特殊的结构和性能引起人们广泛的重视。具有层状钙钛矿结构的钛酸铋掺镧(如Bi3.25Laa75Ti3012)铁电薄膜，由于具有较大的剩余极化、较好的抗疲劳特性、较低的制备温度等优良性能、是广为关注的铁电材料之一。到目前为止，由于实验的制备工艺、氧化条件等的困难，由Fe3O4和Bi125Laa75Ti3O12(BLT)复合而成的 Fe304/Bi3.25LaQ.75Ti3012 (Fe304/BLT)磁电复合薄膜材料，还未见相关报道。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是提供一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合成磁电薄膜的制备方法，该Fe3O4M3.25La0.75Ti3012多铁性磁电复合薄膜材料，填补了 Fe3O4与B i 3.25Laa 75T i 3012复合成多铁性磁电复合材料的空白，扩充了磁电复合薄膜材料的研究范围。同时，为Fe304/Bi3 25Laa75Ti3012磁电复合薄膜的铁电、铁磁及其磁电耦合等性能的进一步研究，奠定了实验制备基础。技术方案本专利技术的，具体包括以下步骤步骤I Bi3.25La0.75Ti3012(BLT)靶材的制备a).配料反应物原料是Bi2O3, La2O3JiO2 ;三种原材料按(13. 5-14. 5) :3:24的摩尔比混合，b).将混合的反应物原料放入玛瑙罐中加入丙酮放入球磨罐中，加入玛瑙球，密封固定于球磨机上，球磨时间在15h以上，研磨时间越长，BLT粉末越细，效果越好；c).用粉末压片机将研磨好的反应物原料压片成形，直径10_20mm ；d).预烧将压片成形的块体放到箱式炉中，升温至750-850°C，保温4_6h，然后再快速升温至850-950°C，保温3-5h，自然冷却降至室温，使之初步成相；e).烧结再将经过步骤d)处理的靶材在1000-1100°C，保温I. 5-2. 5h，再缓慢降至室温；步骤2 =Fe2O3靶材的制备将晶胞结构为α的Fe2O3粉末研磨，再用粉末压片机压片，压成直径为10_20mm，然后烧结而成，烧结温度为800-1000°C，保温16-24h ；步骤3 :制备Fe304/BLT磁电复合薄膜材料采用脉冲激光溅射沉积系统在Pt/Ti/Si02/Si衬底上制备出Fe304/BLT多铁性磁电复合薄膜。有益效果通过本方法成功制备出了 Fe304/Bi3.25Laa75Ti3012(Fe304/BLT)多铁性磁电复合薄膜材料，四氧化三铁(Fe3O4)是一种具有尖晶石型结构的磁性材料，由于它特殊的电子结构又使其属于一种称为半金属的材料，半金属材料的费米面电子能态自旋极化度的理论值1，可获得大的巨磁电阻效应。BLT是广为关注的铁电薄膜材料之一，具有较大的剩余极化、较好的抗疲劳特性、较低的制备温度等优良性能。到目前为止，由于实验的制备工艺、氧化条件等的困难，由Fe3O4和BLT复合而成的Fe304/BLT磁电复合薄膜材料,还未见相关报道。本专利技术成功制备出了 Fe304/BLT多铁性磁电复合薄膜材料，填补了 Fe3O4与BLT复合成多铁性磁电复合材料的空白，扩充了磁电复合薄膜材料的研究范围。同时，为Fe304/BLT磁电复合薄膜的铁电、铁磁及其磁电耦合等性能的进一步研究，奠定了实验制备基础。附图说明图I是本专利技术制备过程的流程图。 图2是多铁性磁电复合薄膜Fe304/BLT的X射线衍射图。具体实施例方式本专利技术的，其特征在于该方法包括以下步骤一·制备 Fe2O3 和 Bi3 25Latl 75Ti3O12 (BLT)靶材LBi125Laa75Ti3Ol2(BLT)靶的制备a)配料反应物原料是Bi2O3, La2O3, Τ 02 ;三种原材料按13:3:24的摩尔比混合，由于Bi的挥发性，实验中一般要用过量的Bi2O3来补偿Bi的损失，所以原料中多加了 5-20%的 Bi203。b)将混合的原料放入玛瑙罐中加入丙酮放入球磨罐中，加入玛瑙球，密封固定于球磨机上，球磨时间在15h以上，研磨时间越长，BLT粉末越细，效果越好。c)用粉末压片机将研磨好的原料压片成形，直径10_20mm。d)预烧将压片成形的快体放到箱式炉中，升温至750-850°C，保温4_6h，然后再快速升温至850-950°C，保温3-5h，自然冷却降至室温，使之初步成相。e)烧结将靶材在1000-1100°C，保温I. 5-2. 5h，再缓慢降至室温。2. Fe2O3 靶的制备将晶胞结构为α的Fe2O3粉末研磨，再用粉末压片机压片，压成直径为10_20mm，然后烧结而成。烧结温度为800-1000°C，保温16-24h左右。二.制备Fe304/BLT磁电复合薄膜材料所用仪器是采用中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的PLD-300脉冲激光溅射沉积系统，此系统所采用的光源是美国相干公司的KrF准分子激光器，型号COMPex Pro205，波长248nm，脉冲宽度20ns。实验用的衬底是Pt/Ti/Si02/Si。实验前准备a)启动激光器，激光器进入自检状态。b)对PLD腔体放气，当腔内气压和外界气压相同时，打开腔门。将Fe2O3靶材、BLT靶材分别固定在靶台上，衬底Pt/Ti/Si02/Si固定在基片台上，关闭腔门和放气阀。步骤I. BLT薄膜的制备步骤a)将靶位调至BLT靶。然后启动冷却循环水系统。打开PLD系统总控制电源开关，打开真空计电源开关。b)打开腔体旁抽管道的阀门，启动机械泵，让机械泵对腔体预抽真空。c)当真空到达5_6pa时，关闭机械泵旁抽管道的阀门，启动分子泵抽真空。 d)打开控温仪开关，设定衬底温度590-610°C，调节加热电流，开始对衬底加热。以后,边加热边抽真空。e)当腔内真空度达到lXl(T3-2Xl(T3Pa时，减小分子泵的闸板阀，打开氧气阀，使腔内氧压达到18-22Pa。此时，激光器的自检已经结束，将激光器的工作模式设置为等能模式。激光脉冲的能量设为230-250mJ，频率5_6Hz，溅射脉冲数350-3500个。f)调节光路，预打样品2_3min，然后正式镀膜，溅射350-350本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1：Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)靶材的制备a).配料：反应物原料是Bi2O3,La2O3，TiO2；三种原材料按(13.5?14.5):3:24的摩尔比混合，b).将混合的反应物原料放入玛瑙罐中加入丙酮放入球磨罐中，加入玛瑙球，密封固定于球磨机上，球磨时间在15h以上，研磨时间越长，BLT粉末越细，效果越好；c).用粉末压片机将研磨好的反应物原料压片成形，直径10?20mm；d).预烧：将压片成形的块体放到箱式炉中，升温至750?850℃,保温4?6h,然后再快速升温至850?950℃，保温3?5h，自然冷却降至室温，使之初步成相；e).烧结：再将经过步骤d）处理的靶材在1000?1100℃,保温1.5?2.5h，再缓慢降至室温；步骤2：Fe2O3靶材的制备将晶胞结构为α的Fe2O3粉末研磨，再用粉末压片机压片，压成直径为10?20mm，然后烧结而成，烧结温度为800?1000℃，保温16?24h；步骤3：制备Fe3O4/BLT磁电复合薄膜材料采用脉冲激光溅射沉积系统在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出Fe3O4/BLT多铁性磁电复合薄膜。...
【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤 I =Bi3.25La0.75Ti3012 (BLT)靶材的制备 a).配料:反应物原料是Bi2O3,La2O3, TiO2 ;三种原材料按(13. 5-14. 5) :3:24的摩尔比混合， b).将混合的反应物原料放入玛瑙罐中加入丙酮放入球磨罐中，加入玛瑙球，密封固定于球磨机上，球磨时间在15h以上，研磨时间越长，BLT粉末越细，效果越好； c).用粉末压片机将研磨好的反应物原料压片成形，直径10-20mm; d).预烧将压片成形的块体放到箱式炉中，升温至7...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴秀梅，翟亚，孙弘扬，欧慧灵，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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