一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法技术

一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法，涉及化工领域白炭黑制备的技术领域，本发明专利技术是以偏硅酸钠为原料，以去离子水为反应介质，利用盐酸为沉淀剂，通过添加分散剂和优化反应工艺技术调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高分散性白炭黑。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术中所需的原料均为市售常见的大宗化学品，原料易得，生产成本低廉，工艺技术简单，产品质量稳定，便于扩大再生产，社会及经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域白炭黑制备的
，具体涉及。
技术介绍
白炭黑为轻质水合二氧化硅材料，以无定形态的微孔粉体形式存在，是一种用途非常广泛的重要化工产品。白炭黑比表面积较大，通常大于130m2/g，粉体粒子具有大量的微孔结构，表面富含羟基，有良好的吸附、阻燃、绝缘、悬浮、振动液化、触变、光散射、表面接枝改性等特性，其显著补强作用在橡胶制品加工领域获得重要应用，另外，白炭黑产品还广泛应用于食品、医药、电子、涂料、造纸、印刷、催化剂及日用化工等行业。 白炭黑的制备方法主要有物理法和化学法两大类。物理法生产产品杂质含量高，产品粒径大在微米级以上，档次不高，难以满足工业需求，因此，白炭黑主要采用化学法生产。化学法生产又因原料和工艺技术不同而分为多种途径和方法，如生产白炭黑的原材料有来源于石英砂和纯碱制备而来的泡花碱、硅酸钠、偏硅酸钠，有来源于其它非金属矿的橄榄石、硅灰石、硅藻土、凹凸棒石等，也有来源于废弃资源如稻壳、粉煤灰、黄磷炉渣等；生产方法有沉淀法、溶胶-凝胶法、反相胶束微乳液法、气相沉积法、盐酸浸溃法等等。目前，白炭黑生产主要采用沉淀法和气相法。由于气相法是以四氯化硅等高纯硅化物试剂为原料，在氢、氧混合气燃烧生成水的高温(1200 160(TC)气氛下水解，然后经过骤冷、聚集、脱酸等后处理工艺获得，尽管该法生产的产品粒径为纳米级，纯度较高，但该法生产投资巨大、反应工艺复杂、能耗高、产率低、产品价格昂贵，远不能满足市场对质优价廉产品的需求。相对而言，沉淀法多采用泡花碱、或硅酸钠或偏硅酸钠等为基本原料，通过与酸中和沉淀反应的方法来制备，该法具有设备投资较小、生产工艺简单、原材料价廉易得、产品收率及性价比较高的优点，有利于扩大再生产，是满足市场旺盛需求的大宗产品白炭黑的通用方法。沉淀法根据所采用酸的种类不同通常分为硫酸法和盐酸法，其中硫酸法是生产普通白炭黑的主要方式，长期以来，生产过程中产生的副产物硫酸钠资源回收及废水排放与所引起的环境污染难题一直困扰着硫酸沉淀法白炭黑生产行业。盐酸沉淀法由于采用的盐酸浓度低于浓硫酸，早期生产企业仅从产品储运成本考虑，在较长时间内一直未能引起足够重视。当今，随着人类对环境问题的日益重视，特别是人们认识到盐酸法生产白炭黑过程中副产氯化钠对环境基本上属于安全无害性的突出优点，因此，盐酸法生产沉淀白炭黑的工艺技术越来越受到行业的关注，逐步取代硫酸法是重要的发展态势。当前，沉淀法白炭黑产品主要用于橡胶制品行业代替传统的炭黑，由于生产过程中的硅酸根水解后的原生粒子间的自聚问题较严重，粉体粒子粒度不易控制，产品粒径较大，在数微米至数十微米之间，其分散性能及对橡胶制品的补强性能等受到较大影响。为了显著提高白炭黑产品品质和性能，并不断拓展白炭黑产品的应用领域，满足市场对质优价廉白炭黑产品的旺盛需求，立足传统沉淀法生产工艺注重开发盐酸法高分散性白炭黑产品的制备新方法显得非常重要。
技术实现思路
本专利技术为解决现有普通沉淀法工艺生产的白炭黑存在聚合度太高、粒径大、比表面较小、分散性差等问题，同时避免硫酸法生产过程中产生的硫酸钠废水排放引发的环境污染问题，通过深入研究提供了一种切实有效、社会经济效益显著的盐酸沉淀法高分散性白炭黑的制备新方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现，其特征在于，包括以下步骤a、取1000ml重量份、浓度为5 15%的偏硅酸钠溶液，在偏硅酸钠溶液中加入 100 300重量份的分散剂，充分搅拌均匀得到混合液；b、在得到的混合液中加入质量浓度大于10%的盐酸进行反应，持续搅拌至反应体系的PH值为4 9时得到沉淀物；C、将得到的沉淀物在60 90°C条件下陈化I 3h，然后进行压滤，得到滤饼；d、将得到的滤饼进行洗涤，洗涤后在100 150°C条件下干燥2 4h，再经研磨即得高分散性白炭黑产品。所述分散剂为水溶性良好的无机钠盐，所述无机钠盐为硝酸钠或钾盐为硝酸钾。所述偏硅酸钠溶液与分散剂的搅拌速度为120 360转/分钟。所述滤饼的洗涤为去离子水洗涤，洗涤的次数为3 7次。本专利技术是以偏硅酸钠为原料，以去离子水为反应介质，利用盐酸为沉淀剂，通过添加分散剂和优化反应工艺技术调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高分散性白炭黑。本专利技术生产白炭黑产品的基本原理以化学反应式表述如下Na2Si03+2HCl+2H20 — 2Na.+2Cr+H4Si04 IH4SiO4 — SiO2 I +2H20n (SiO2) — (SiO2)n I从上述化学反应可知，偏硅酸钠首先在盐酸作用下其中的偏硅酸根离子发生水解得到硅酸分子，硅酸分子再继续脱水得到二氧化硅分子，二氧化硅分子紧接着迅速聚合得到聚合态的二氧化硅粒子。在白炭黑的制备过程中，硅酸分子的自聚过程和聚合度的大小决定了白炭黑产品的粒子大小，产品粒径越小越易于分散，因此，制备高分散性白炭黑的关键技术在于控制硅酸分子的自聚行为，使二氧化硅分子的聚合度尽可能控制在合理的范围。从当前沉淀法白炭黑制备的研究现状分析，影响白炭黑产品的聚合行为的因素很多也很复杂，常见的影响因素有反应介质类别、反应体系的温度、加料方式与方法、机械搅拌的剪切作用、表面活性剂及分散剂的使用、体系的陈化时间与温度等等。本专利技术是在普通盐酸沉淀法的工艺基础上通过引入适当的分散剂，同时，通过调控反应体系的温度、时间、加料方式方法等工艺条件，一方面有效控制反应体系中偏硅酸根离子水解速率及体系中生成硅酸分子的相对速率；另一方面，利用机械搅拌的剪切和分散剂的作用，极大地减少硅酸分子彼此之间的自聚几率，降低硅酸分子的聚合度，实现调控沉淀白炭黑粒子尺度的目的，从而制备出粒径细小均匀的高分散性白炭黑产品。本专利技术制备的产品与普通盐酸沉淀法制备的产品指标对照表参见表I。由表I可以看出，本专利技术制得的白炭黑产品较普通盐酸法的产品粒径明显均细，更有利于实现产品的高分散性能，由于本专利技术基本沿用了盐酸沉淀法生产设备，是一种无需增加固定生产设施投入即可实现白炭黑产品升级换代的理想方法。表I本专利技术制备的白炭黑与普通盐酸沉淀法白炭黑产品主要指标本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取1000?ml重量份、浓度为5～15%的偏硅酸钠溶液，在偏硅酸钠溶液中加入100～300重量份的分散剂，充分搅拌均匀得到混合液；b、在得到的混合液中加入质量浓度大于10%?的盐酸进行反应，持续搅拌至反应体系的pH值为4～9时得到沉淀物；c、将得到的沉淀物在60～90℃条件下陈化1～3h，然后进行压滤，得到滤饼；d、将得到的滤饼进行洗涤，洗涤后在100～150℃条件下干燥2～4h，再经研磨即得高分散性的白炭黑产品。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤 a、取1000ml重量份、浓度为5 15%的偏硅酸钠溶液，在偏硅酸钠溶液中加入100 300重量份的分散剂，充分搅拌均匀得到混合液； b、在得到的混合液中加入质量浓度大于10%的盐酸进行反应，持续搅拌至反应体系的pH值为4 9时得到沉淀物； C、将得到的沉淀物在60 90°C条件下陈化I 3h，然后进行压滤，得到滤饼； d、将得到的滤饼进行洗涤，洗涤后在100 150°C条...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈君华，刘宁，宋常春，郭雨，郭腾，周扬，周川成，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：