工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法技术

工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法。本发明专利技术涉及（a）向30℃以下的有机溶剂中加入氯化亚砜形成混合液，有机溶剂与氯化亚砜的摩尔比为3.5-4.6:1；（b）向混合液中滴加含水量为0.2%~0.8%的蔗糖-6-乙酸酯，搅拌，加入的蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜的摩尔比为1:7~9；（c）然后用6~7小时缓慢升温至110~113℃，待反应结束，经中和、脱溶剂、加水脱色、结晶处理得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品。本发明专利技术采用含水蔗糖-6-乙酸酯进行氯化，并且一次性加入氯化亚砜，无需降温，加快了工艺进程，降低了能耗。所采用的溶剂，更有利于氯化过程中产生的气体产物二氧化硫等的释放，有利于促进反应收率的提高，减少了其它盐类的产生，减少了分离负担。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，具体涉及工业化生产三氯蔗糖关键中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法。
技术介绍
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一种，是新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的650倍，不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，口味在所有甜味剂中最接近蔗糖，这些优点使它成为市场优选的产品。三氯蔗糖-6-乙酸酯是三氯蔗糖生产过程的关键中间体，由蔗糖-6-乙酸酯与氯化试剂在合适的条件下反应制得。文献报道的氯化试剂通常有两类一是vilsmeier氯化试剂(USP 4980463),另一类是氯化亚砜/卩比唳氯代烃三元氯化系统(USP 5136031)。国内大多数三氯蔗糖生产企业都采用第一类的vilsmeier氯化试剂作为氯化反应原料。vilsmeier试剂与鹿糖-6-乙酸酯的反应自Mufti (USP 4380476)报道以来，国内外均不断有改进的专利报道。CN 101619083提出了一种新的氯化工艺，以甲苯或三氯乙烷等作为氯化溶剂主体，DMF用量降低到接近vilsmeier试剂的理论量。这种工艺消耗DMF少，溶剂回收比较容易，同时，降低了氯化时产生的氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业生产三氯蔗糖？6？乙酸酯的氯化方法，其特在于包括如下步骤：（a）向30℃以下的有机溶剂中加入氯化亚砜形成混合液，有机溶剂与氯化亚砜的摩尔比为3.5？4.6:1；（b）？向混合液中滴加含水量为0.2%~0.8%的蔗糖？6？乙酸酯，搅拌，加入的蔗糖？6？乙酸酯与氯化亚砜的摩尔比为1:7~9；（c）然后用6~7小时缓慢升温至110~113℃，待反应结束，经中和、脱溶剂、加水脱色、结晶处理得到三氯蔗糖？6？乙酸酯粗品；所述的有机溶剂选自三氯甲烷、三氯乙烷或三氯甲烷与三氯乙烷任意比例混合的混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁红辉，蒋朝明，刘华，
申请(专利权)人：溧阳维信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：