一种自动回流型提取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管(1)，下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶(6)；在回流冷凝管(1)和烧瓶(6)之间连接有一个长筒型的提取池(2)，提取池(2)内部下端设置有玻璃滤片(3)；在玻璃滤片(3)下方，提取池(2)还连接一个防止虹吸的连通管(4)和一个可保持液面水平的U型回流管(5)。该装置结构合理，特别适合对固体粉末的连续蒸馏萃取，使用非常方便。本提取装置通过水浴或者电加热套加热圆底烧瓶(6)，使溶剂沸腾，蒸气上升，被冷凝后滴入提取器(2)中，对样品进行浸泡提取。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及烟草农药残留分析检测
，具体说是涉及一种用于分析有机氯农药残留量的自动回流型提取装置，该装置也可广泛用于固体试样的提取。
技术介绍
国家标准(GB-T 13596-2004烟草及烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法)中提到一种前处理装置，该装置主要用于对烟草及烟草制品中有机农药残留进行提取，提取过程要求保持提取液液面始终在试料之上，因此在装置的下部安装了一个旋塞，利用旋塞的开度大小使回流速度和蒸馏冷凝速度保持一致，从而达到不间断萃取的目的。但是，该装置在使用过程中存在一些缺点当提取液的冷凝速度大于回流速度时，提取液就会·从上方的开口回流至下方的圆底烧瓶中，从而污染提取液，影响测定结果。而回流速度大于冷凝速度时，提取液会全部流干，大大影响提取效率。另外，使用该装置一般提取时间按比较长，这就需要在提取过程中时常关注提取进行的状态以便调整开关开合大小，十分不便，因此专利技术人针对这一提取装置进行了改进。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种能对固体粉末进行有效萃取的装置，用于分析烟草及烟草制品中有机氯农药残留量的萃取装置，该装置结构合理，特别适合对固体试样的连续蒸馏萃取，能很好的避免萃取溶剂被抽干，使溶剂时刻全部覆盖试料。本技术的目的是通过以下技术方案来实现的一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管1，下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶6 ;在圆底烧瓶6和回流冷凝管I之间连接有一个长筒型的提取池2，提取池内部下端设置有玻璃滤片3，提取池连接一个防止虹吸的连通管4和一个可保持液面水平的U型回流管5 ;所述U型回流管5与提取池2的连接口在玻璃滤片3下方。与现有技术相比，本技术在U型回流管5上方设计一个连通管4延伸至提取器2上方，这种结构可以破坏U型回流管5本身会产生的虹吸现象，可以很好的避免萃取溶剂被抽干，使溶剂时刻全部覆盖试料，大大提高了萃取效率。附图说明附图I为本技术自动回流型提取装置结构示意图。具体实施方式本技术将结合实施例作进一步说明结合图1，一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管1，下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶6 ;在圆底烧瓶6和回流冷凝管I之间连接有一个长筒型的提取池2，提取池2内部下端设置有玻璃滤片3，提取池2连接一个防止虹吸的连通管4和一个可保持液面水平的U型回流管5 ;所述U型回流管5与提取池2的连接口在玻璃滤片3下方。本技术提取装置的工作原理如下将固体样品置于提取器2中，要求所用试料高度不高于U型回流管5顶部。加热后的溶剂经回流冷凝管I回流至提取器2中，当溶剂在提取器的液面高度高于U型回流管5顶部高度时，由于U型回流管5的连通器原理，萃取后的试剂从下面的U型管回流至圆底烧瓶6内，从而实现连续蒸馏萃取的目的。本技术提取装置上端连接回流冷凝管1，下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶6;通过水浴或者电加热套加热圆底烧瓶6，使溶剂沸腾、蒸气上升，被冷凝后滴入提取器2中，最后对样品进行浸泡提取。具体实施过程如下在烟草样品有机氯农药残留的测定中称取5g样品于50mL烧杯中，精确至·O.Olg,加入5g弗罗里硅土，充分混合。向索氏提取器内层管中加入5g弗罗里硅土，然后转移准备好的样品与弗罗里硅土混合物，注意不要混合，以形成彼此独立的两层。移取60mL正己烷和ImL内标工作液到圆底烧瓶6中，安装索氏提取器2，确保每一连接处密封良好，打开电热套加热。注意保持圆底烧瓶6中溶剂不被蒸干。圆底烧瓶6中正己烷沸腾后，蒸气连通管上升，进入冷凝管I被冷凝，回滴至提取池2中。由于连通器原理，提取池2中液体和U型回流管5液体会始终保持在一个水平面上，当冷凝液继续滴至萃取池时，就会有相应的萃取后的溶剂通过U型回流管5管回流至圆底烧瓶6中。通过这种稳定的循环蒸馏、回流系统，确保样品一直被溶剂浸泡，不会出现溶剂干涸的状态。从而实现对样品的提取。权利要求1.一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管(1)，下端连接盛有溶剂的烧瓶(6);其特征在于在回流冷凝管(I)和烧瓶(6)之间连接有一个提取池(2)，提取池(2)内部下端设置有玻璃滤片(3)，提取池(2)连接一个防止虹吸的连通管(4)和一个可保持液面水平的U型回流管(5)。2.根据权利要求I所述的自动回流型提取装置，其特征在于所述提取池(2)为长筒型。3.根据权利要求I所述的自动回流型提取装置，其特征在于所述U型回流管(5)与提取池(2)的连接口在玻璃滤片(3)下方。4.根据权利要求I所述的自动回流型提取装置，其特征在于所述烧瓶为圆底烧瓶(6)。专利摘要本技术公开了一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管(1)，下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶(6)；在回流冷凝管(1)和烧瓶(6)之间连接有一个长筒型的提取池(2)，提取池(2)内部下端设置有玻璃滤片(3)；在玻璃滤片(3)下方，提取池(2)还连接一个防止虹吸的连通管(4)和一个可保持液面水平的U型回流管(5)。该装置结构合理，特别适合对固体粉末的连续蒸馏萃取，使用非常方便。本提取装置通过水浴或者电加热套加热圆底烧瓶(6)，使溶剂沸腾，蒸气上升，被冷凝后滴入提取器(2)中，对样品进行浸泡提取。文档编号B01D11/02GK202762128SQ20122004292公开日2013年3月6日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日专利技术者王维刚, 黄泰松, 李小兰, 陈志燕, 周晓, 曾德芬, 许蔼飞, 蒋宏霖 申请人:广西中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动回流型提取装置，所述装置上端连接回流冷凝管(1)，下端连接盛有溶剂的烧瓶(6)；其特征在于：在回流冷凝管(1)和烧瓶(6)之间连接有一个提取池(2)，提取池(2)内部下端设置有玻璃滤片(3)，提取池(2)连接一个防止虹吸的连通管(4)和一个可保持液面水平的U型回流管(5)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王维刚，黄泰松，李小兰，陈志燕，周晓，曾德芬，许蔼飞，蒋宏霖，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：实用新型
国别省市：