一种烷基咪唑羧酸盐离子液体的制备方法，包括将伯胺R1NH2、二羰基化合物一元醛R4COH和一元羧酸铵盐R6COONH3R5或二元羧酸铵盐在醇和水的混合溶剂存在下进行反应，反应完毕，除去溶剂和未反应原料，产物用有机溶剂洗涤得到离子液体，所述的R1选自C1～C15的烷基或C7～C15的芳烷基，R2和R3分别选自氢或C1～C6的烷基，R4选自氢或C1～C6的烷基，R5选自C3～C10的烷基，R6选自C1～C10的烷基或C7～C12芳烷基。该法只需一步即可制备烷基咪唑类羧酸盐离子液体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术为一种离子液体的制备方法，具体地说，是一种制备烷基咪唑羧酸盐离子液体的方法。
技术介绍
在对环境保护和资源可持续利用倍受关注的今天，绿色化学已成为化学发展的必然趋势。近年来，离子液体作为一种清洁溶剂和新型催化体系得到了石化企业和催化界的青睐。离子液体是指在室温或稍高于室温下呈液态的离子体系，一般由含氮杂环的有机阳离子和无机阴离子组成，本身具有优异的化学和热力学稳定性。与传统液态物质相比，离·子液体具有液态不挥发、不可燃、导电性好、室温下几乎没有蒸汽压、液体状态温度范围宽等优点，对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，可作为替代现有挥发性有机溶剂的新型绿色溶剂，在分离过程、催化反应和石油化工领域显示出良好的应用前景。离子液体种类繁多，可以通过改变阴阳离子的组合、种类，烷基链长短设计出不同的离子液体，因此离子液体又称为“可调节的液体”。咪唑类离子液体是目前研究和应用最为广泛的离子液体，已经在分离过程工艺、烷基化、Friedel-Crafts反应和烯烃二聚等催化过程中显示出良好的工业应用前景。相对于其他类型的阴离子，碳原子数较少的羧酸型离子液体在常温下具有相对较低的粘度，且不含腐蚀性或其他有毒害的元素，可以避免含卤素等阴离子降解带来的腐蚀或环境问题。因此生产烷基咪唑类羧酸盐离子液体具有一定的产业意义。烷基咪唑类离子液体的合成方法一般是以N-烷基咪唑为原料，在溶液体系或微波条件下通过季铵化反应合成烷基咪唑的卤盐，然后通过复分解反应引入目标阴离子制备得到目标产物。叶天旭等在“烷基咪唑类室温离子液体的合成及其溶解性能研究”(《现代化工》2003年第23卷增刊第117 119页)一文中，以N-烷基咪唑、卤代烷和氟硼酸铵为原料合成了 6种不同烷基取代的离子液体，并详细考察了这些离子液体对石油烃类和非烃组分以及具有催化活性的无机物的溶解性。李长多等在“1，3-二烷基咪唑类离子液体的合成研究”(《化工中间体》2008年第11期第62 66页)一文中，引入超声波辅助，以N-甲基咪唑为原料通过N-烷基化和离子交换制备了两种亲水性和憎水性的烷基咪唑类离子液体，并研究了微波和超声波对制备过程的影响。CN1958576A公开了一种苯并咪唑盐类酸性离子液体的合成方法，也是将苯并咪唑或其衍生物与一卤代烷反应得到中间体，再与含有目标阴离子的酸反应得到目标产物。羧酸型离子液体的合成目前也是以羧酸盐和含有适当阳离子成分的卤化盐中间体进行反应来制备。CN101108827A公开了一种制备乙酸型离子液体的方法，通过使为离子液体提供适当阳离子成分的卤化盐与乙酸钾在适当的醇溶液中进行离子交换反应而制备得到乙酸型离子液体。相对于一般方法，该技术制备过程简便，成本较低。以上各种合成烷基咪唑类离子液体的方法都需要以N-烷基咪唑为原料，经过卤代的中间过程和离子交换反应来制备目标产物，反应时间较长，步骤繁琐，消耗较大，且后处理过程对离子液体的提纯难度较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该法只需一步即可制备烷基咪唑类羧酸盐离子液体。本专利技术提供的烷基咪唑羧酸盐离子液体的制备方法，包括将伯胺札順2、二 羰基化合物权利要求1.，包括将伯胺R1NH2、二羰基化2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于R1选自C3 C8的烷基或C7 C12的芳烷基，R2和R3分别选自氢或C1 C3的烷基，R4选自氢或C1 C3的烷基，R5选自C3 C6的烷基，R6选自C1 C4的烷基或C7 Cltl的芳烷基。3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶剂中醇含量为20 80质量％。4.按照权利要求I或3所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶剂中醇为C1 C3的一元醇。5.按照权利要求I或3所述的方法，其特征在于所述的伯胺、二羰基化合物、一元醛和羧酸铵盐或二元羧酸铵盐的摩尔比为I : I. O I. I I I. I I. 2 2.0。6.按照权利要求I或3所述的方法，其特征在于制备烷基咪唑羧酸盐离子液体的反应温度为40 80°C。7.按照权利要求I所述的方法，其特征在于先在醇和水的混合溶剂中加入一元羧酸铵盐或二元羧酸铵盐，再将二羰基化合物和一元醛混合，与伯胺同时加入反应体系中进行环合反应。8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶剂中一元羧酸铵盐或二元羧酸铵盐的浓度为15 50质量％。9.按照权利要求I所述的方法，其特征在于用于洗涤离子液体的有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿、甲苯或C6 C7的烷烃。全文摘要，包括将伯胺R1NH2、二羰基化合物一元醛R4COH和一元羧酸铵盐R6COONH3R5或二元羧酸铵盐在醇和水的混合溶剂存在下进行反应，反应完毕，除去溶剂和未反应原料，产物用有机溶剂洗涤得到离子液体，所述的R1选自C1～C15的烷基或C7～C15的芳烷基，R2和R3分别选自氢或C1～C6的烷基，R4选自氢或C1～C6的烷基，R5选自C3～C10的烷基，R6选自C1～C10的烷基或C7～C12芳烷基。该法只需一步即可制备烷基咪唑类羧酸盐离子液体。文档编号C07D233/58GK102952078SQ201110246989公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日专利技术者史军军, 葸雷, 果卉, 马秀艳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烷基咪唑羧酸盐离子液体的制备方法，包括将伯胺R1NH2、二羰基化合物一元醛R4COH和一元羧酸铵盐R6COONH3R5或二元羧酸铵盐在醇和水的混合溶剂存在下进行反应，反应完毕，除去溶剂和未反应原料，产物用有机溶剂洗涤得到离子液体，所述的R1选自C1～C15的烷基或C7～C15的芳烷基，R2和R3分别选自氢或C1～C6的烷基，R4选自氢或C1～C6的烷基，R5选自C3～C10的烷基，R6选自C1～C10的烷基或C7～C12芳烷基。FSA00000562806200011.tif,FSA00000562806200012.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史军军，葸雷，果卉，马秀艳，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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