本发明专利技术提供了一种棉纤维炭基材料的制备方法，是将棉纤维分别用去离子水、乙醇洗涤后干燥，先于300~350℃保持3~5h进行预碳化，再在N2保护下，于700~900℃下碳化3~6h；然后将碳化的棉纤维浸泡于质量浓度10~30%的KOH溶液中，于50~80℃浸泡2~5h；冷却到室温，过滤，于1~3MHCl中浸泡6~18h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得棉纤维炭基材料。实验测定，本发明专利技术制备的棉纤维炭基材料具有较大的比电容，因此作为超级电容器的电极材料，具有原料来源丰富、制备工艺简单、成本低、环境友好、导电性能及其电化学性能较优异等特点，是一种比较理想的超级电容器电极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种棉纤维炭基材料的制备方法，属于高分子材料领域；本专利技术还涉及棉纤维炭基材料作为超级电容器电极材料的应用。
技术介绍
随着社会经济的迅速发展，化石类能源日益枯竭，现有的传统能源系统已无法满足当今需求，并且在使用煤和石油的过程中还造成了严重的环境污染。因此，开发新能源和可再生清洁能源是当今世界经济中必须要解决的问题。超级电容作为一种新型储能元件，受到越来越多的关注，成为21世纪新能源应用领域的重要组成部分。 超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、充电速度快、使用温度范围宽、安全环保等优点，在各领域都得到广泛的应用。目前用于超级电容器研究的电极材料主要有三类碳材料，金属氧化物以及导电聚合物。在这些材料中，碳材料具有原料丰富、价格低廉、比表面积大、导电性能好、电化学稳定性高等优点，被认为是理想的超级电容器电极材料之一。通常所用的碳材料有碳纳米管，炭气凝胶，活性炭，石墨烯等，但由于这些材料的制备工艺较为复杂，成本高，使其在超级电容器的应用中受到限制，于是人们便将目光聚焦于生物质原材料。棉花是植物纤维中品质最好、用量最大的纤维资源，纤维素含量可达棉花干重的95 %左右。纤维素是天然高分子化合物，其分子式为(C6HltlO5)n，分子量50000 2500000，相当于300 15000个葡萄糖基，不溶于水及一般有机溶剂。由于棉纤维素是一种价格较低的可再生资源，在工、农业等领域有着广泛的应用。目前，纤维素主要用于纺织、造纸业。此外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造人造丝，赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠等醚类衍生物，用于石油钻井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗涤、石墨制品、铅笔制造、电池、涂料、建筑建材、装饰、蚊香、烟草、造纸、橡胶、农业、胶粘剂、塑料、炸药、电工及科研器材等方面。由于纤维素的微观结构是一种多孔性物质，有利于电解液中的离子在其内部转移或运输，所以有望作为超级电容器的电极材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种棉纤维炭基材料的制备方法;本专利技术的另一目的是提供该棉纤维炭基材料作为超级电容器电极材料的应用。本专利技术棉纤维炭基材料的制备方法，是将棉纤维分别用去离子水、乙醇洗涤后干燥，先于30(T350 °C保持:Γ5 h进行预碳化，再在N2保护下，于70(T900 °C下碳化3 6 h ；然后将碳化的棉纤维浸泡于质量浓度1(Γ30 %的1(0!1溶液中，于5(T80 °C浸泡2 5 h ;冷却到室温，过滤，于广3 M HCl中浸泡6 18 h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得棉纤维炭基材料。所述棉纤维与KOH溶液之间量的关系为每100 ml的KOH溶液中，浸泡O. 5 2. Og的棉纤维。所述棉纤维与HCl溶液之间量的关系为每100 ml的HCl溶液中，浸泡O. 5 2. Og的棉纤维。图I为碳化后的棉纤维炭基材料的扫描电镜的微观形貌图(SH\0。从图I可以看至IJ，所制备的棉纤维炭基材料为螺旋扭曲带状结构，其表面呈分级的褶皱状纹路。这与碳化前棉纤维的微观结构相类似，说明碳化过程并没有破坏其结构。图2为碳化后的棉纤维炭基材料的广角X射线衍射图(XRD)，从图2可以看到，在 20=2(Γ3Ο°之间有一个明显宽峰，在2 〃 =45°左右有一小的吸收峰。该数据表明，该材料所具有的吸收峰即为炭基材料的特征吸收峰，且无其它明显的杂峰，说明本专利技术制备的棉纤维炭基材料纯度较高。由于棉纤维炭基材料保持了棉纤维的多孔性微观结构，同时有效改善了材料的纯度，因此，以其作为超级电容器的电极材，有利于电解液中的离子在其内部转移或运输。下面通过对棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的循环伏安曲线(CV)来是说明其在电解液中的电荷传递能力。图3为不同温度(700°C、800 °C、900 °C )下碳化得到的棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的循环伏安(CV)曲线。由图3可见，碳化温度为900 °〇时的棉纤维炭基材料的电化学面积明显大于碳化温度为700 1和800 °C，即碳化温度为900 1时的棉纤维炭基材料的电化学面积最大，材料的循环伏安曲线的形状越来越趋近于矩形，表明在高温碳化下的棉纤维炭基材料具有更好的电荷传递过程。在碳化温度较低时，棉纤维碳化不够完全，使得其中未被碳化的不导电的成份限制了电荷的迁移，电荷传递过程受阻。因此，在单位时间内材料表面电荷的聚集程度明显减少。由于电极材料的比电容和CV面积是成正比例关系，因此，碳化温度为900 °C时的棉纤维炭基材料的比电容最大，为220 F g'上述循环伏安曲线表明，本专利技术制备的棉纤维炭基材料具有较大的比电容，因此作为超级电容器的电极材料，具有原料来源丰富、制备工艺简单、成本低、环境友好，导电性能及其电化学性能较优异等特点，是一种比较理想的超级电容器电极材料。经检测，本专利技术棉纤维炭基材料作为超级电容器的电极材料，经过10000次充放电循环后比电容仅减少了3%。附图说明图I为碳化后的棉纤维炭基材料的扫描电镜； 图2为碳化后的棉纤维炭基材料的广角X射线衍射 图3为不同温度下碳化得到的棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的循环伏安曲线。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术棉纤维炭基材料的制备及其电化学性能作进一步说明。实施例I 称取I. O g棉花，分别用去离子水、乙醇洗涤多次后，在真空干燥箱中60°C干燥；将干燥的棉花在30(Γ350 1下预碳化T5 h，再在N2保护下，将活化的棉纤维于700 °C碳化3h;然后将碳化后的棉花浸泡在50 ml 10 % KOH溶液中，于70 °C浸泡2 h，冷却到室温，过滤，再在50 ml I M HCl中浸泡12 h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得到棉纤维炭基材料。棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的比电容为185 F g'实施例2 称取I. O g棉花，分别用去离子水、乙醇洗涤3次后，在真空干燥箱中60°C干燥；将干燥的棉花在30(Γ350 1下预碳化3 5 h，再在N2保护下，将活化的棉纤维于800 °C碳化6 h ；然后将碳化后的棉花浸泡在50 ml 30 % KOH溶液中，于50 °C浸泡4 h，冷却到室温，过滤，再在50 ml I M HCl中浸泡8 h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得到棉纤维炭基材料。棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的比电容为193 F g'实施例3 称取I. O g棉花，分别用去离子水、乙醇洗涤多次后，在真空干燥箱中60°C干燥；将干燥的棉花在30(Γ350 1下预碳化T5 h，再在N2保护下，将活化的棉纤维于900 °C碳化3h;然后将碳化后的棉花浸泡在50 ml 20 % KOH溶液中，于80 °C浸泡2 h，冷却到室温，过滤，再在50 ml I M HCl中浸泡16 h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得到棉纤维炭基材料。棉纤维炭基材料在I mol/L H2SO4电解液中的比电容为201 F g'上述实施例中，棉纤维炭基材料的电化学性能评价体系在常规的三电极体系中完成，采用上海辰华有限公司的CHI 660D型电化学工作站进本文档来自技高网...
【技术保护点】
棉纤维碳基材料的制备方法，是将棉纤维分别用去离子水、乙醇洗涤后干燥，先于300~350?℃保持3~5?h进行预炭化，再在N2保护下，于700~900?℃下炭化3~6?h；然后将炭化的棉纤维浸泡于质量浓度10~30?%的?KOH溶液中，于50~80?℃浸泡2~5?h；冷却到室温，过滤，于1~3?M?HCl中浸泡6~18?h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得棉纤维碳基材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马国富，牟晶晶，彭辉，雷自强，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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