一种钴纳米纤维的溶剂热制备方法，属于金属材料技术领域。其特征是采用溶剂热法，以乙二醇为溶剂，乙二胺为还原剂，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和聚氧乙烯月桂醚的辅助下使钴盐还原成为钴纳米纤维。生成的钴纳米纤维经离心分离后，用无水乙醇洗涤2~3次，干燥收集。该钴纳米纤维直径为50~100纳米，长度为十几到几十微米，长径比非常大，呈束状排列生长。本发明专利技术的效果和益处是在两种表面活性剂和乙二胺共同作用下，还原钴沿着(001)方向线型生长成为直径均匀、柔顺性好的钴纳米纤维，具有工艺简单、成本低廉的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料
，具体涉及。
技术介绍
钴纳米材料具有独特的光电磁和催化特性，在单电子器件、超高密度信息存储、磁流体、催化剂和生物抗癌药物等方面具有广阔的应用前景。一维钴纳米纤维具有独特的量子传输效应、超强的机械强度、较高的发光效率和显著的热电效应，是纳米材料领域的研究热点之一。制备直径均匀、柔顺性好的钴纳米纤维是实现其实用化的基础。据《RareMetal Materials and Engineering)) 2012,41 (9) : 1527 1530 报道，以水合草酸钴纳米棒为前驱体，在Ar气氛中于360°C下，通过热分解过程可制备纳米金属钴 纤维。然而从其扫描电镜可以看出生成物为条带状，且条带之间堆叠粘连较严重。分子自组装法是利用分子之间的相互作用组装成有序的纳米结构。《NanoLetter))2004,4(11) :2299 2302报道了碳氟化合物在Co3C或Co粒子表面缓慢地催化分解，形成碳纳米管，同时，Co3C或Co粒子通过取向连接在碳管内部形成Co纳米线。然而这种方法将钴纳米线生长在碳管内部，虽然可以防止其氧化，但是对其磁性能是不利的，并且该微观反应过程及其复杂难控。软模板法是采用表面活性剂中的孔相，即用棒状胶束微乳液为模板，在其孔道中导向纳米材料的生长。据《高等化学学报》2003，24 (6) :986、88报道，将微乳液技术与溶剂热技术相结合，利用溶致液晶随温度变化而发生的相变行为，可制备多级结构的钴纳米纤维，然而透射电镜照片表明，该方法制备的钴纳米纤维是由平均粒径为5nm的纳米颗粒聚结而成的，存在直径不均匀、柔顺性差、易断裂等缺点。申请号为CN 101698234B的专利技术专利提供了一种金属钴纳米线的化学制备方法，该方法以乙二醇和表面活性剂共同形成软模板，以水合肼为还原剂，可制备出直径为10(T800nm，长度达到2. (TlO. O μ m的钴纳米线。但从其扫描照片中可以发现这种纳米线也是由纳米级的钴球组合而成，且钴纳米球的粒径存在较大差异、相邻钴纳米球之间结合薄弱。综上所述，现有的钴纳米纤维的制备方法均存在一定的缺陷，难以制备出直径均匀、柔顺性好的钴纳米纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，克服已有钴纳米纤维制备方法存在的柔顺性差、直径不均匀的缺陷。本专利技术的技术方案如下I、反应溶液的制备以乙二醇为溶剂，按溶液钴盐O. 05 O. 2mol/L、乙二胺2 4mol/L、NaOH O. 5 lmol/L、聚乙烯吡咯烷酮5 10g/L、聚氧乙烯月桂醚Brij30 I 5ml/L比例配制，磁力搅拌50 70分钟。所述的钴盐是乙酸钴、盐酸钴、硝酸钴、硫酸钴之中的任一种。所述的NaOH以去离子水溶液的方式加入到反应溶液中。2、钴纳米纤维制备将按上述方法制备好的溶液移入反应釜中，填充度为509Γ70%，将反应釜的盖旋紧后置于加热炉内加热至18(Tl90°C，反应2(Γ40小时，生成钴纳米纤维。生成的钴纳米纤维经离心分离后，用无水乙醇洗涤2 3次，干燥收集。本专利技术的效果和益处是在两种表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚氧乙烯月桂醚Brij30)和乙二胺共同作用下，还原钴沿着(001)方向线型生长成为直径均匀、柔顺性好的钴纳米纤维；该制备方法工艺简单、成本低廉且适合工业化生产。附图说明 图I是实施例I制备的钴纳米纤维的SEM照片图。图2是实施例I制备的钴纳米纤维的TEM照片图。图3是实施例2制备的钴纳米纤维的SEM照片图。图4是实施例2制备的钴纳米纤维的X射线衍射谱图。具体实施例方式以下结合技术方案和附图详细叙述本专利技术的具体实施方式。实施例一I、反应溶液的制备以乙二醇为溶剂配制前驱液，各反应物浓度如下所示 氣化钻(CoCl2 · 6H20)0.1mol/L 乙一胺(C2H11N2)3mol/L NaOH0.5 mol/L PVPSgL Brij305ml/L 磁力搅拌I小时2、钴纳米纤维的制备将上述溶液移入反应爸中，填充度为50%,将反应爸的盖旋紧后置于加热炉内加热至180°C，保温36小时，待反应釜完全冷却后打开，将生成的黑色沉淀离心分离后，用无水乙醇洗涤3次，然后在50°C烘干24小时。所得产物的SEM照片如图I所示，TEM照片如图2所示。实施例二 I、反应溶液的制备以乙二醇为溶剂配制前驱液，各反应物浓度如下所示权利要求1.，其特征在于，具体步骤如下 1)反应溶液的制备 以乙二醇为溶剂，按溶液钴盐O. 05^0. 2mol/L、乙二胺2 4mol/L、NaOH O. 5 lmol/L、聚乙烯吡咯烷酮5 10g/L、聚氧乙烯月桂醚Brij30 I飞ml/L比例配制，磁力搅拌5(Γ70分钟； 2)钴纳米纤维的制备 将按上述方法制备好的溶液移入反应釜中，填充度为509Γ70%，将反应釜的盖旋紧后置于加热炉内加热至18(Tl90°C，反应20 40小时，生成钴纳米纤维。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的钴盐是乙酸钴、盐酸钴、硝酸钴、硫酸钴之中的任一种。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的NaOH以去离子水溶液的方式加入到反应溶液中。4.根据权利要求I所述的，其特征在于，生成的钴纳米纤维经离心分离后，用无水乙醇洗涤2 3次，干燥收集。全文摘要，属于金属材料
其特征是采用溶剂热法，以乙二醇为溶剂，乙二胺为还原剂，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和聚氧乙烯月桂醚的辅助下使钴盐还原成为钴纳米纤维。生成的钴纳米纤维经离心分离后，用无水乙醇洗涤2~3次，干燥收集。该钴纳米纤维直径为50~100纳米，长度为十几到几十微米，长径比非常大，呈束状排列生长。本专利技术的效果和益处是在两种表面活性剂和乙二胺共同作用下，还原钴沿着(001)方向线型生长成为直径均匀、柔顺性好的钴纳米纤维，具有工艺简单、成本低廉的优点。文档编号B22F9/24GK102941355SQ201210516959公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日专利技术者齐民, 董旭峰, 刘俊鹏, 赵红 申请人:大连理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钴纳米纤维的溶剂热制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1）反应溶液的制备以乙二醇为溶剂，按溶液钴盐0.05~0.2mol/L、乙二胺2~4mol/L、NaOH?0.5~1mol/L、聚乙烯吡咯烷酮5~10g/L、聚氧乙烯月桂醚?Brij30?1~5ml/L比例配制，磁力搅拌50~70分钟?；2）钴纳米纤维的制备将按上述方法制备好的溶液移入反应釜中，填充度为50%~70%，将反应釜的盖旋紧后置于加热炉内加热至180~190℃，反应20~40小时，生成钴纳米纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：齐民，董旭峰，刘俊鹏，赵红，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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