本发明专利技术公开了一种基于Ni膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯需要先光刻图形化后才可制成晶体管，且过程复杂，生产率低的问题。其实现步骤是：先对SiC样片进行清洗；再在SiC样片表面淀积一层SiO2，并在SiO2上刻出图形；将图形化的样片置于石英管中，通过气态CCl4与裸露的SiC反应，生成碳膜；然后将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除剩余的SiO2；最后在碳膜上利用电子束沉积一层Ni膜，并将沉积有Ni膜的样片置于Ar气中退火，在图形位置生成图形化石墨烯。用本发明专利技术方法制备的图形化石墨烯无需光刻即可直接进行电极沉积等工艺步骤，可用于制作具有高转换速度和高迁移率的晶体管。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微电子
，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是。
技术介绍
在基础和应用科学领域，碳族材料的研究一直是件令人兴奋的事情。虽然碳族材料比如石墨很早就在工业中应用，但是直到1950年左右石墨的电子结构才被深入研究。随着纳米科技的兴起，碳的其他同素异形体不断被研究。1985年Harold等人发现了碳的零维结构富勒烯C6tl，这一发现是纳米科技领域发展的重要一步至今人们还在探索其性质与电子 应用。1991年，一维的碳纳米管由Ijima发现，因为它独特的物理性质迅速成为研究热点。以SP2杂化形成的二维碳薄膜被命名为石墨烯。石墨烯只有一个原子层厚，是构成上述其它同素异形的基本单元。但是在大多数物理学家曾一度认为，在热力学涨落下任何二维晶体材料在有限温度下都不可能存在。科学家们一直努力获得二维的石墨烯，但是直到2004年,Geim和Novoselov利用微机械玻璃高定向热解石墨的方法才获得这种一个原子厚度的二维材料。从这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要是化学气相沉积法。该方法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法，它是将平面基底，如金属薄膜、金属单晶等置于高温可分解的前驱体，如甲烷、乙烯等气氛中，通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯，最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法最大的缺点在于获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多石墨烯的性质，而且石墨烯的连续性不是很好。如申请号为200810113596. O的“化学气相沉积法制备石墨烯的方法”专利申请，就是一种用化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其实现过程是首先制备催化剂，然后进行高温化学气相沉积，将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中，使衬底达到500-1200°C，再通入含碳气源进行化学沉积而得到石墨烯，然后对石墨烯进行提纯，即使用酸处理或在低压、高温下蒸发石墨烯，以除去石墨烯中的催化剂。该方法的主要缺点是工艺复杂，需要专门去除催化剂，能源消耗大，生产成本高。石墨烯已被证明可以应用于多种电子器件的制备，如分子传感器、场效应晶体管、太阳能电池等等。基于微纳器件的制备，通常需要对石墨烯进行图形化，目前常用的石墨烯图形化方法有I)纳米压印法。在需要有图形的地方压印出石墨烯，这种方法方便简单，但是无法得到较为复杂的图形，模板制备成本也很高；2)直接生长法。在金属膜基底上生长图形化的石墨烯再转移到元器件衬底，这种方法无需用到后续的光刻蚀工艺，但是无法将石墨烯精确定位到衬底上；3)光刻法。对大面积石墨烯进行光刻、离子刻蚀工艺，得到图形化的石墨烯，这种方法图形化精度高，但是工艺难度大，工艺过程中容易对石墨烯造成污染与损伤。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种，以实现在SiC衬底上选择性的快速生长图形化石墨烯，使后续制造器件过程中不需要进行刻蚀的工艺过程，避免了对石墨烯造成污染和损伤，从而保证石墨稀的电子迁移率稳定，提闻器件性能。为实现上述目的，本专利技术的制备方法包括以下步骤(I)对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；(2)在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层O. 4-1. 2 μ m厚的SiO2,作为掩膜；(3)在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC,形成与窗口形状相同的图形；(4)将图形化的样片置于石英管中，并连接好各个装置，再对石英管加热至750-1150°C ；(5)将装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60_80°C，再向三口烧瓶中通入流速为40-90ml/min的Ar气,利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应20-100min，生成碳膜；(6)将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除图形以外的SiO2 ；(7)在碳膜上利用电子束沉积一层350_600nm厚的Ni膜；(8)将沉积有Ni膜的样片置于流速为20-100ml/min的Ar气中，在温度为900-1100°C下退火10-20分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；(9)将生成的图形化石墨烯的样片置于HCl和CuSO4混合溶液中以去除Ni膜，得到图形化石墨烯材料。本专利技术与现有技术相比具有如下优点I.本专利技术由于利用在Ni膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构成连续性较好的图形化石墨烯。2.本专利技术由于选择性地生长了图形化石墨烯，在此石墨烯上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。3.本专利技术由于利用SiC与CCl4气体反应，因而生成的图形化石墨烯表面光滑，孔隙率低。4.与现有技术相比本专利技术工艺简单，节约能源，安全性高。附图说明图I是本专利技术制备石墨烯的装置示意图；图2是本专利技术制备石墨烯的流程图。具体实施例方式参照图1，本专利技术的制备设备主要由三通阀门3，三口烧瓶8，水浴锅9，石英管5，电阻炉6组成；三通阀门3通过第一通道I与石英管5相连，通过第二通道2与三口烧瓶8的左侧口相连，而三口烧瓶8的右侧口与石英管5相连，三口烧瓶8中装有CCl4液体，且其放置在水浴锅9中，石英管5放置在电阻炉6中。三通阀门3设有进气口 4，用于向设备内通入气体。参照图2，本专利技术的制作方法给出如下三种实施例。实施例I步骤I:清洗6H_SiC样片，以去除表面污染物。(I. I)对6H_SiC衬底基片使用ΝΗ40Η+Η202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；(1.2)将去除表面有机残余物后的6H_SiC样片再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 步骤2 :在6H_SiC样片表面淀积一层SiO2。(2. I)将清洗后的6H_SiC样片放入等离子体增强化学气相沉积PECVD设备系统内，将系统内部压力调为3. OPa，射频功率调为100W，温度调为150°C ；(2. 2)向 PECVD 系统内通入流速分别为 30sccm、60sccm 和 200sccm 的 SiH4、N20 和N2,持续20min，使SiH4和N2O发生反应，从而在6H_SiC样片表面淀积一层O. 4 μ m厚的SiO2掩膜层。步骤3 :在SiO2层上刻出图形。( 3. I)在SiO2层上旋涂一层光刻胶；(3. 2)按照所要制作器件衬底图形制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上图形转移到SiO2层上；(3. 3)用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2，露出6H_SiC，形成光刻版上的图形。步骤4 :将图形化的样片装入石英管5，并排气加热。(4. I)将图形化的样片放入石英管5中，并把石英管5置于电阻炉6中，再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶8放入水浴锅9中，然后按照图I将石英管5与三口烧瓶8进行连接；(4. 2)从三通阀门3的进气口 4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道I进入对石英管5进行排空30分钟，使石英管5内的空气从出气口7排出；(4. 3)打开电阻炉6电源开关，对石英管5加热至750°C。步骤5:生长碳膜。(5. I)打开水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于基于Ni膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.4？1.2μm厚的SiO2，作为掩膜；（3）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC，形成与窗口形状相同的图形；（4）将图形化的样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管组成的反应装置，再对石英管加热至750？1150℃；（5）将装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60？80℃，再向三口烧瓶中通入流速为40？90ml/min的Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应20？100min，生成碳膜；（6）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2；（7）将碳膜样片作为靶材料，利用电子束在其上沉积一层350？600nm厚的Ni膜；（8）将沉积有Ni膜的样片置于流速为20？100ml/min的Ar气中，在温度为900？1100℃下退火10？20分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；（9）将生成的图形化石墨烯的样片置于HCl和CuSO4混合溶液中以去除Ni膜，获得图形化石墨烯材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭辉，赵艳黎，张玉明，汤小燕，雷天民，张克基，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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