三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池技术

本发明专利技术涉及一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及制样样品池，属于材料检测领域。该方法是设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，利用该样品池实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，采用红外透过光谱分析法对三氯氢硅进行定性分析与检测。所述样品池包括两块刚性板及其中间镶嵌的KBr晶片、U型垫片、紧固螺杆及进样口。制样时，将样品池、待测三氯氢硅样品放置于真空手套箱中，对真空手套箱抽真空后冲入氮气至与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将待测三氯氢硅液体滴入样品池内，再通过环氧树脂将样品池进样口密封完成制样，即可对三氯氢硅进行分析与检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种红外光谱分析技术，特别涉及一种三氯氢硅(SiHCl3)红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池，属于材料检测领域。
技术介绍
三氯氢硅(SiHCl3)俗称氯仿、或三氯硅烷，常压下沸点为31. 5°C，易挥发，遇空气或与水接触会发生剧烈水解反应生成SiO2沉淀和 HC1、H2。三氯氢硅是制造单晶硅、多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体。近年来，随着太阳能光伏产业的发展和有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量日益增大。在单晶硅、多晶硅、有机硅合成中，对三氯氢硅的纯度要求极高，通常要求其纯度在99. 999%以上，这就要求对三氯氢硅进行精细提纯以严格控制其中杂质含量。目前，国内外对三氯氢硅精细提纯的方法、以及提纯装置等的研究较多，如中国专利公开号为CN101065324A公开了在三氯氢硅中通入硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得其中的硼杂质和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子，再通过蒸馏的方式以达到提纯的目的。中国专利公开号为CN1330569C公开了一种采用加压提纯三氯氢硅的方法及装置，通过该方法及装置，可使同样塔径的提纯塔产量提高50%，同时大大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，其特征在于包括以下具体操作步骤：（1）先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；（2）将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4×104Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；（3）抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；（4）在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；（5）将制作好的待测样品移出真空手套箱...

【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，其特征在于包括以下具体操作步骤(1)先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；(2)将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4X IO4Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；(3)抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；(4)在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；(5)将制作好的待测样品移出真空手套箱，并迅速移置红外光谱仪上进行红外透过光谱信息采集并测试；(6)经红外光谱测试完成后，将密封有待测样品的样品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并对其抽真空，再缓慢充入氮气,直到其内气压与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将样品池进样口处的环氧树脂去除；(7)将样品池内待测样品三氯氢硅倒出，再将样品池用四氯化碳反复冲洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈强，丁国江，胡乐沙，肖定全，朱建国，
申请(专利权)人：四川大学，东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：