一种双试样红外透射池制造技术

一种双试样红外透射池。本实用新型专利技术提供一种用于实验室研究的双试样红外透射池，红外透射池的手柄垂直穿过法兰盖，在手柄下方设有双样品架，通过拉动手柄和固定旋钮调节和固定测量样品高度；在气体进气口设有气体分配器，实验中可以切换探针分子或切换吹扫气进入池体反应。本实用新型专利技术能够同时测试两个样品，实验数据的平行性和重复性良好，且在实验中可以切换两种气体进入反应池，操作简单，节省试验时间。提高了催化剂的评价效率和准确度。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种双试样红外透射池，尤其是用于石油加工领域中表征固体分子筛或催化剂酸性的一种双试样红外透射池。
技术介绍
催化裂化催化剂及其载体的表面中心酸碱性质会直接决定催化剂的催化性能。因此，在研究催化剂的作用原理、改进和研制新型固体酸催化剂、以及在研究新型酸催化材料酸位的性质、来源及结构等方面，都离不开对表面酸性的表征。通常，对固体酸表面酸性的表征包括酸位的类型、酸强度、酸量、酸位的微观结构四个方面。从研究酸式催化反应的角度，将酸的类型分成质子酸(B酸)和路易斯酸(L酸)。在20世纪70年代后期，随着物理化学研究方法的发展和分析仪器的进步使固体酸催化剂表面酸性的表征方法取得了很大的进步，其中红外光谱(IR)法逐渐成为主要的分析方法，红外光谱法测定固体酸催化剂表面酸性的基本原理是碱性探针分子被催化剂的表面酸性位吸附，固体酸催化剂表面的B酸和L酸与碱性探针分子作用形成不同的物种，其红外谱图会产生一些特征吸收带或发生原有吸收带的位移，由此可测定酸的类型、强度和酸量。采用红外光谱法测量固体催化剂的酸性设备主要由红外光谱仪、配套的真空处理装置和红外样品透射池三部分组成，在测试酸性的过程中，根据样品的性质与实验要求选择适宜的温度和真空度，其中关键问题是需要一个结构和性能适合于催化研究用的红外样品透射池。红外样品透射池是一种具有光谱窗口的微型反应器，它用于测量化学、物理变化过程的光谱。由于许多反应器在高温、高压条件下进行，而且为阐明气相分子的吸附行为或排除反应器中气相组分的影响，还需要与真空系统连接，这样就对红外样品透射池提出温度、压力及真空度的要求。在表面酸性测定中对于探针分子的选用，首先是在选定的温度和压力下探针分子要有足够的稳定性，在所研究的样品表面上不会分解，也不会生成稳定的表面络合物，尽量选择简单且能提供多种信息的探针分子；其次要看研究的目的和对象。对于表面总酸性的测定，选用co、nh3、h2、n2等动力直径较小的探针分子，避免微孔阻滞探针分子在内表面的吸附。如果目的只是区别B酸和L酸，采用吡啶或NH3操作比较简单，在给出B酸和L酸谱峰的同时，还可以用质子化络合物真空状态下的稳定性，给出各酸强度的信息。如果要考察催化反应中反应物可接近的酸位，则应选择和反应物分子大小相当的探针分子。因此，为了获得不同固体催化剂表面酸性分子吸收的红外光谱，需要不同的探针分子和不断改进透射池的结构和性能，以适应不同研究对象的要求，往往根据需要，自行设计加工吸收池。辛勤等人提出了一种石英玻璃吹制的红外透射池(《自然科学进展》1994.4(5):632-634)，带水冷和外加热，其结构如图1所示。透射池是由石英玻璃烧制而成的，实验过程中残留在池体中的碱性吸附物容易清洗，结构简单，操作比较方便。但由于是外加热，加热效率较低且每次只能做一个样品，在温度高时池壁和中心样品间实际温差较大，最大可达100°c从而导致试验结果的重复性和平行性差；在实验过程中，要达到所需的高真空度需要抽真空的时间比较长且耐高温的程度差、容易碎。CN2128736Y中介绍的一种红外透射池，其结构如图2所示，该池体的结构改进主要体现在一下几个方面:(I)采用套层结构，样品、流体分配器、电热偶等主要部件均集于池体，池体与池外罩之间可以抽空，减少热传导损失。(2)由于整个池子是由不锈钢材质制作而成，整个体系的耐高温性、高压性及真空度都能达到试验所需的要求。(3)由于电热偶直插样品处，测量温度和实际温度之间的温差小因而温控精度高。但是，由于整个池体是由不锈钢制作的，在实验过程中，容易使碱性吸附物滞留在池体中对池子造成污染，从而对下次试验的进行导致误差较大，并且在流体分配器上每次试验只能搁置一个样品，对于试验结果的重复性和平行性误差也较大；另一方面，当实验中要求使用两种不同探针分子的反应或者需要用吹扫气与一种探针分子切换的实验，不能在短时间内切换，试验中操作复杂、耗时较长。
技术实现思路
本技术要解决的主要技术问题是针对目前用红外光谱法表征固体催化剂酸性试验研究的红外透射池不能快速切换探针分子并一次测定双样品的缺陷，提供一种双试样红外透射池。一种双试样红外透射池，包括法兰盘1、不锈钢外罩2、手柄4、真空系统接口 5、真空系统调节阀门6、电热组件7、窗片组件9、透光窗片10、放气口阀门11、冷却水出口 14、样品架a-15、样品架b-16、进气口阀门19、冷却水进口 20、固定旋钮21，法兰盘I和不锈钢外罩2之间通过螺栓3固定在一起,形成了池体；样品架a-15、b-16固定在手柄4的下端，手柄4垂直穿过法兰盖位于池体的中央、通过上下拉动手柄实现调节样品架的高度；固定旋钮21设在手柄4上端和与法兰盘I之间，固定旋钮21由带有螺纹的套管和螺纹旋钮组成，套管和旋钮通过螺纹连接，旋动旋钮从而固定手柄的高度，电热组件7置于池内不锈钢外罩和样品架之间，窗片组件9和透光窗片10通过O型密封圈8紧固在池体侧壁与样品架平行使光能更好的透过样品。池体上方设有进气口阀门19和冷却水进口 20，进气口阀门19与气体分配器连接，气体分配器25包括气体分配器旋钮22、气体A入口 23、气体B入口24，调节气体分配器旋钮可以选择气体及入口 ；池体下方设有放气口阀门11和冷却水出口14。本技术所公开的红外透射池，在池体内部加入一层石英内衬管13，石英内衬管的形状不做限定，但当石英内衬管的形状和不锈钢外套的形状一致并且大小相匹配时，其池体的空间位置较佳。红外透射池中含有石英内衬管13时，对池体的污染小且清洗时容易取出，有利于下次试验的进行，测量结果的重复性也良好。本技术所公开的红外透射池，当池体内部设有石英内衬管13时，电热组件7置于池内不锈钢外罩2和石英内衬管13之间。本技术所公开的红外透射池，样品架的高度通过上下拉动手柄实现高度的调节，手柄通过固定旋钮21来固定，固定旋钮21由带有螺纹的套管和螺纹旋钮组成，套管和旋钮通过螺纹连接，也就是说，当套管是内螺纹时，旋钮为配套的外螺纹，或者当套管是外螺纹时，旋钮为配套的内螺纹，本技术所公开的红外透射池通过旋动旋钮从而固定手柄的闻度。本技术所公开的红外透射池，在进气口处设有气体分配器25，入口 23进入的气体A和入口 24进入的气体B可以相同或不同，可以是分子探针或吹扫气；此分配器在实验过程中通过气体分配器旋钮22可以在气体A入口 23、气体B入口 24之间切换，从而选择不同的探针分子或吹扫气进入池体，调节简单方便，节约了试验时间。本技术所公开的红外透射池含有热电偶12，热电偶12与池体中心轴线平行，垂直插入样品架附近，优选热电偶从池体底部垂直插入池体内。本技术所公开的红外透射池，其样品架a-15、样品架b-16上可以装有相同或不同的样品a-17、样品b-18 ;样品通过环行卡套固定在样品架。测试过程中可以根据需要放置I 2样品。本技术所公开的双试样红外透射池，在池中设有两个样品架15、16且样品架固定在手柄4的下端。手柄4垂直穿过法兰盖位于池体的中央、通过上下拉动手柄实现调节样品架的高度，两个样品用环行卡套固定在样品架上一次可以同时测试。本技术所公开的红外透射池，在手柄下方设有固定旋钮21，此旋钮用来本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双试样红外透射池，包括法兰盘（1）、不锈钢外罩（2）、手柄（4）、真空系统接口（5）、真空系统调节阀门（6）、电热组件（7）、窗片组件（9）、透光窗片（10）、放气口阀门（11）、冷却水出口（14）、样品架a（15）、样品架b（16）、进气口阀门（19）、冷却水进口（20）、固定旋钮（21），法兰盘（1）和不锈钢外罩（2）之间通过螺栓（3）固定在一起，形成了池体；样品架a（15）、b（16）固定在手柄4的下端，手柄（4）垂直穿过法兰盖位于池体的中央、通过上下拉动手柄实现调节样品架的高度，固定旋钮（21）设在手柄（4）上端和与法兰盘（1）之间，固定旋钮（21）由带有螺纹的套管和螺纹旋钮组成，套管和旋钮通过螺纹连接，旋动旋钮从而固定手柄的高度；电热组件（7）置于池内不锈钢外罩和样品架之间，窗片组件（9）和透光窗片（10）通过O型密封圈（8）紧固在池体侧壁与样品架平行；池体上方设有进气口阀门（19）和冷却水进口（20），进气口阀门（19）与气体分配器（25）连接，气体分配器包括气体分配器旋钮（22）、气体A入口（23）、气体B入口（24），调节气体分配器旋钮选择气体及入口；池体下方设有放气口阀门（11）和冷却水出口（14）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙雪芹，王智峰，张忠东，王林，田爱珍，高永福，赵红娟，侯凯军，张爱萍，张艳慧，樊江涛，刘明霞，曹庚振，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：实用新型
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