将纳米硼酸盐粒子制备于液态润滑油中的方法技术

本发明专利技术涉及一种将纳米硼酸盐粒子制备于液态润滑油中的方法。由下述步骤构成：制备可溶性金属盐水溶液、制备可溶性硼酸盐水溶液、制备混合液A、制备混合液B，在温度为10-80℃时，将混合液A和B按比例混合，搅拌30分钟至2小时；后处理：将所得产品静置，将分离的水层除去，然后蒸馏除去油层中未反应的油酸、稳定剂和残留的水得到产品，上述的份数为质量份数。本发明专利技术的优点效果：使用本方法，将纳米尺度的硼酸盐直接制备到润滑油中，省掉了传统方法的过滤、干燥等步骤，简化了生产工艺，有效的避免了纳米粒子的团聚。同时，制备的产品无沉降现象发生。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米硼酸盐粒子的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
润滑油在使用过程中，随着载荷的增加，润滑表面之间的油膜厚度逐渐减薄，当载荷增至一定程度，连续的油膜被金属表面破坏，局部产生金属表面之间的直接接触，产生边界润滑。这时，由于发生了金属和金属之间的直接接触，会造成金属界面的磨蚀，会极大的降低材料的使用寿命。添加极压耐磨剂是解决这一问题的常用方法。硼酸盐是一种优良的润滑油极压耐磨剂，其具有良好的极压抗磨性和热稳定性，对金属无腐蚀，极压耐磨性也远大于硫磷型和氯铅型添加剂。 开发硼酸盐极压耐磨剂的关键在于，制备的硼酸盐具有颗粒尺寸小(最好是纳米级别)、在润滑油中不沉降等特点。目前，制备硼酸盐的方法主要包括研磨法和复分解法。研磨法是将硼酸盐在分散剂存在下，与基础油一起研磨、滚磨、振磨等制得硼酸盐添加剂。使用这种方法制备的硼酸盐颗粒具有尺寸较大、易在润滑油中沉降等缺点；复分解法是将硼酸或偏硼酸和金属盐分别溶于分散剂、助溶剂、促进剂中使之反应，制得硼酸盐添加剂。根据使用的分散体系的不同，复分解法又分为直接沉淀法和反相乳液法。直接沉淀法是直接将硼酸和金属盐的水溶液混合，得到硼酸盐沉淀的方法。这种方法制备的硼酸盐和研磨法得到的硼酸盐一样具有颗粒具有尺寸较大、易在润滑油中沉降等缺点；反相乳液法是将硼酸和金属盐的水溶液加入到混有稳定剂的有机溶剂如环己烷中，形成油包水型乳液。再经过升温脱水、过滤，制得硼酸盐。使用这种方法制备的硼酸盐尺寸较小，可达纳米级别。但是在过滤干燥过程中颗粒易团聚，使得产品丧失尺寸小的优点，进而在润滑油中长期放置易沉降。同时，该种方法的生产工艺较为复杂。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种，目的是制备具有优异极压耐磨性、尺寸小、在润滑油中不沉降，并将纳米硼酸盐粒子直接制备于在润滑油中。为达上述目的，本专利技术，其特征在于由下述步骤构成制备可溶性金属盐水溶液将5 - 30份金属盐和95 - 70份水混合，搅拌10-30分钟；制备可溶性硼酸盐水溶液将5 - 30份硼酸盐和95 — 70份水混合，搅拌10-30分钟；制备混合液A :将可溶性金属盐水溶液、油酸、润滑油及稳定剂按比例混合，并搅拌10-30分钟，其中可溶性金属盐水溶液占5-20份、油酸1-10份、润滑油65-92份、稳定剂3-5份；制备混合液B :将可溶性硼酸盐水溶液、油酸、润滑油及稳定剂按比例混合，并搅拌10-30分钟，其中可溶性硼酸盐水溶液占5-20份、油酸1-10份、润滑油基础油65-92份及稳定剂3-5份；制备纳米硼酸盐在温度为10-80°C时，将混合液A和B按比例混合，搅拌30分钟至2小时；后处理将所得产品静置，将分离的水层除去，然后蒸馏除去油层中未反应的油酸、稳定剂和残留的水得到产品，上述的份数为质量份数。所述的金属盐为硫酸铜、硝酸铜、硫酸镍、硝酸镍、硫酸铝或硝酸铝。所述的稳定剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇。所述的硼酸盐为四硼酸钠或四硼酸钾。所述的将混合液A和B按比例混合时，若金属盐为硫酸铜、硝酸铜、硫酸镍或硝酸镍时，所用的硼酸盐与金属盐摩尔比为I ;若金属盐为硫酸铝或硝酸铝时，所用的硼酸盐与金属盐摩尔比为I. 5。本专利技术的优点效果解决了当前制备硼酸盐润滑油添加剂的颗粒尺寸较大、在润滑油中易沉降等问题。使用传统的制备方法，硼酸盐颗粒的尺寸通常都大于I微米，这些颗粒在润滑油中很容易沉降下来，导致润滑油质量下降。而传统的反相乳液法制备硼酸盐，虽 然也能得到纳米级的硼酸盐颗粒，但是在后处理的过程中，需要经过过滤、干燥等步骤，会造成纳米颗粒的团聚等问题，添加到润滑油中的硼酸盐也很难达到纳米尺度的分散，最终也会发生沉降现象。而使用本方法，将纳米尺度的硼酸盐直接制备到润滑油中，省掉了传统方法的过滤、干燥等步骤，简化了生产工艺，有效的避免了纳米粒子的团聚。同时，制备的产品无沉降现象发生。具体实施例方式下面结合本实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I 将30g硫酸铜和70g水混合，搅拌30分钟制得硫酸铜水溶液；将30g四硼酸钠和70g水混合，搅拌30分钟制得四硼酸钠水溶液；取20g硫酸铜水溶液、IOg油酸、65g润滑油、5g正丁醇，将它们混合在一起并搅拌30分钟，制得混合液A ;取20g四硼酸钠水溶液、IOg油酸、65g润滑油、5g正丁醇，将它们混合在一起并搅拌30分钟，制得混合液B ;在80°C时，取81g混合液A和IOOg混合液B将两者混合，控制硫酸铜与四硼酸钠的摩尔为1，搅拌2小时；将所得产品静置，油水分离后将水层移除，油层在100°C真空蒸馏2小时得到产品。实施例2 将25g硝酸铜和75g水混合，搅拌10分钟制得硝酸铜水溶液；将20g四硼酸钠和80g水混合，搅拌20分钟制得四硼酸钠水溶液；取15g硝酸铜水溶液、5g油酸、75g润滑油、5g正戊醇，将它们混合在一起并搅拌30分钟，制得混合液A ;取20g四硼酸钠水溶液、5g油酸、70g润滑油、5g正丁醇，将它们混合在一起并搅拌20分钟，制得混合液B ;在70°C时，取IOOg混合液A和98g混合液B将两者混合，控制硝酸铜与四硼酸钠的摩尔比为1，搅拌I. 5小时；将所得产品静置，油水分离后将水层移除，油层在110°C真空蒸馏2. 5小时得到产品。实施例3 将20g硫酸镍和80g水混合，搅拌20分钟制得硫酸镍水溶液；将30g四硼酸钾和70g水混合，搅拌10分钟制得四硼酸钾水溶液；取IOg硫酸镍水溶液、7g油酸、80g润滑油、3g正己醇，将它们混合在一起并搅拌30分钟，制得混合液A ;取20g四硼酸钾水溶液、6g油酸、70g润滑油、4g正己醇，将它们混合在一起并搅拌20分钟，制得混合液B ;在60°C时，取IOOg混合液A和49g混合液B将两者混合，控制硫酸镍与四硼酸钾的摩尔比为1，搅拌I小时；将所得产品静置，油水分离后将水层移除，油层在120°C真空蒸馏2. 5小时得到产品。实施例4 将IOg硝酸镍和90g水混合，搅拌20分钟制得硝酸镍水溶液；将IOg四硼酸钾和90g水混合，搅拌10分钟制得四硼酸钾水溶液；取20g硝酸镍水溶液、Ig油酸、75g润滑油、4g正庚醇，将它们混合在一起并搅拌30分钟，制得混合液A ;取IOg四硼酸钾水溶液、Ig油酸、92g润滑油、4g正庚醇，将它们混合在一起并搅拌20分钟，制得混合液B ;在50°C时，取40g混合液A和IOOg混合液B将两者混合，控制硝酸镍与四硼酸钾的摩尔比为1，搅拌O. 5小时；将所得产品静置，油水分离后将水层移除，油层在140°C真空蒸馏3小时得到产品。实施例5 将5g硫酸铝和95g水混合，搅拌10分钟制得硝酸铜水溶液；将5g四硼酸钠和95g水混合，搅拌20分钟制得四硼酸钠水溶液；取5g硫酸铝水溶液、Ig油酸、92g润滑油、3g正辛 醇，将它们混合在一起并搅拌20分钟，制得混合液A ;取5g四硼酸钠水溶液、Ig油酸、90g润滑油、3g正辛醇，将它们混合在一起并搅拌20分钟，制得混合液B ;在10°C时，取IOOg混合液A和86g混合液B将两者混合，控制硫酸铝与四硼酸钠的摩尔比为I. 5，搅拌I小时；将所得产品静置，油水分离后将水层移除，油层在150°C真空蒸馏3小时得到产品。实施例6 将20g本文档来自技高网...

【技术保护点】
将纳米硼酸盐粒子制备于液态润滑油中的方法，其特征在于由下述步骤构成：制备可溶性金属盐水溶液：将5－30份金属盐和70－95份水混合，搅拌10？30分钟；制备可溶性硼酸盐水溶液：将5－30份硼酸盐和70－95份水混合，搅拌10？30分钟；制备混合液A：将可溶性金属盐水溶液、油酸、润滑油及稳定剂按比例混合，并搅拌10？30分钟，其中可溶性金属盐水溶液占5？20份、油酸1？10份、润滑油65？92份、稳定剂3？5份；制备混合液B：将可溶性硼酸盐水溶液、油酸、润滑油及稳定剂按比例混合，并搅拌10？30分钟，其中可溶性硼酸盐水溶液占5？20份、油酸1？10份、润滑油基础油65？92份及稳定剂3？5份；制备纳米硼酸盐：在温度为10？80℃时，将混合液A和B混合，搅拌30分钟至2小时；后处理：将所得产品静置，将分离的水层除去，然后蒸馏除去油层中未反应的油酸、稳定剂和残留的水得到产品；上述的份数为质量份数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王松，李三喜，张争艳，娄桂艳，张爱玲，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：