液态烷烃回流包碳法制备纳米碳化钒制造技术

一种液态烷烃回流包碳制备纳米碳化钒粉体的方法，以水合五氧化二钒为钒源和液态的烷烃混合物(C11-C16)为碳源，工艺步骤依次为备料、回流、干燥、装料、高温热处理、取样。控制回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的先驱体粉体，通过不同的热处理工艺可调控有机碳转变为无机碳的碳量，从而制备出高纯纳米碳化钒粉体。用此法制备的碳化钒粉体，平均粒度为20～40nm，平均晶粒度为10～20nm。此法工艺简单，成本较低，较一般碳热还原法节约能源，容易实现规模化制备。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种纳米ＶＣ粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：　　（１）备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比４∶１～６∶１，每５００ｍｌ液态烷烃混合物用２５～２００ｇ水合五氧化二钒，其中，液态烷烃混合物的碳链长度在１１个碳原子与１６个碳原子之间，沸点１８０～２５０℃；水合五氧化二钒由固体五氧化二钒加热至８００℃，保温约１５ｍｉｎ，烧成熔体，迅速倒入高速搅拌的蒸馏水中，加氨水调ｐＨ７－８，生成大量沉淀，抽滤得到水合五氧化二钒；　　（２）回流：无水乙醇与水合五氧化二钒所形成的悬浮液在４０～１００℃下回流１～４ｈ；然后将液态的烷烃混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在１００～２５０℃下回流４～６天，直至形成深黑色沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物；过滤所得的烷烃混合物滤液经水萃后去除无水乙醇，再用无水ＣａＣｌ↓［２］干燥除水后，循环使用；　　（３）干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间１～３ｈ，在流动氩气的保护下，升温至８０～１２０℃，保温０．５～２ｈ；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的烷烃碳链包覆Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］先驱体粉体；　　（４）装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭，高温热处理：ａ）在氩气气氛或真空条件下，直接加热升温至１０００～１３００℃，保温１～４ｈ，然后通入氩气直至冷却到室温；ｂ）在氩气气氛下，先加热升温至５００～８００℃，保温１～４ｈ，然后加热升温至１０００～１３００℃，保温１～４ｈ，然后通入氩气直至冷却到室温；　　（５）取样：不同回流温度、回流时间条件下制备的先驱体粉体，途经不同的高温热处理工艺后，从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米ＶＣ粉体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚亚东，尹光福，刘飞，李永第，张皓，黄忠兵，廖晓明，康云清，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90