本发明专利技术的主题是提供表面电阻低约１０↑［２］至１０↑［４］Ω／□的金属粒子微粒子，其具有良好的抗静电性能、抗反射性能和电磁屏蔽性能，并适用于形成具有良好可靠性和耐用性的透明导电涂层膜，本发明专利技术还提供制备金属粒子微粒子的方法。本发明专利技术提供的金属粒子微粒子包含铁和非铁金属，其平均粒径范围为１至２００ｎｍ，铁含量范围为０．１至３．０重量％。优选非铁金属为选自Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｔａ和Ｓｂ的一种或多种金属。在根据本发明专利技术的金属粒子微粒子中，金属粒子微粒子的部分表面可以氧化物和／或氢氧化物的形式存在。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及因其含有一特定量的铁而具有优异的电导性的金属微粒子，并且该金属微粒子具有良好的分散稳定性，而且在导电涂层膜中不易于离子化或粒子生长等；本专利技术还涉及具有较长贮存期的用于形成含金属微粒子的透明导电涂层膜的涂布液。本专利技术还涉及带有透明导电涂层膜的衬底，该透明导电涂层膜是利用了用于形成透明导电涂层膜的涂布液而获得的，并且该衬底具有良好的抗静电性能、电磁屏蔽性能、可靠性和耐用性。另外，本专利技术还涉及一种具有前面板的显示器，该前面板包括带有透明导电涂层膜的衬底。
技术介绍
如今，具有防静电聚集和防反射功能的透明涂层膜已形成在阴极射线管、荧光特性显示管或液晶显示器用显示板的透明衬底表面上，目的是防止表面的静电聚集和反射。顺便提及，近来，从阴极射线管等发射出的电磁波对人体的影响已日益成为问题。除了采取措施防止静电聚集和抗反射之外，还希望能屏蔽这些电磁波并消除由电磁波发射所产生的电磁场。一种屏蔽这些电磁波等的方法是，在阴极射线管等的显示板表面形成用于屏蔽电磁波的导电涂层膜。但是，要求用于电磁屏蔽的导电涂层膜具有102至104Ω/□的低表面电阻，而现有的抗静电导电涂层膜只能满足约107Ω/□或更低的表面电阻。当使用迄今在用的含导电氧化物的涂布液，比如掺锑的氧化锡或掺锡的氧化铟形成具有如此低表面电阻的导电涂层膜时，所形成膜的厚度必须大于现有的抗静电涂层膜的厚度。但是，因为仅当导电涂层膜的厚度为约10至200nm时才产生抗反射效果，使用现有的导电氧化物，比如掺锑的氧化锡或掺锡的氧化铟能产生具有更高表面电阻的涂层膜。因而，存在的问题是，很难获得既有良好电磁波屏蔽性能又有良好抗反射性能的导电涂层膜。另一种形成具有低表面电阻的导电涂层膜的方法是，使用含金属微粒子比如Ag的形成导电膜的涂布液，以在衬底表面形成含金属粒子的涂层膜。在此方法中，使用极性溶剂中胶态金属微粒子的分散体作为含金属微粒子的形成膜的涂布液。在此涂布液中，利用有机稳定剂比如聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明胶来处理金属微粒子表面，以改善胶态金属微粒子的分散性和稳定性。但是，由这种含金属微粒子的形成膜的涂布液所获得的导电涂层膜存在一个缺点，即由于涂层膜内的金属微粒子通过有机稳定剂而相互接触，使得微粒间的电阻高，因而涂层膜的表面电阻不可能低。所以，在膜形成后，必须将其在温度高约400℃下进行煅烧，以分解和去除稳定剂。但是，高温煅烧分解和去除稳定剂遇到了一个问题，即会发生金属微粒子的熔合和聚集，从而降低了导电涂层膜的透射率并增加其混浊度。另外，在阴极射线管等情形下，也存在着暴露于高温而造成性能恶化的问题。现有的含金属微粒子比如Ag的透明导电涂层膜还存在一个问题，即由于离子化可能会出现金属氧化和粒子生长，并且有时会发生腐蚀，从而降低了涂层膜的电导率或透光率，减弱了显示器的可靠性。例如，JP-A-10-188681的申请人提出了一种形成透明导电涂层膜的涂布液，其含有包括两种或多种金属，且平均粒径为1至200nm的复合金属微粒子。但是，利用这种复合金属微粒子很难获得具有足够长贮存期的涂布液。本专利技术人进一步研究了金属微粒子。结果发现，当向金属微粒子中加入一特定量的Fe时，增强了形成透明导电涂层膜的涂布液的稳定性，并且获得了具有良好耐用性的透明导电涂层膜。从而就实现了本专利技术。在JP-A-11-80619中，描述了当含微量的Fe杂质时，则所形成的透明导电涂层膜的表面电导率分布更加均匀并且电阻更低。JP-A-11-80619还描述了金属微粒子中Fe的重量含量在0.0020至0.015％时的效果。也描述了当Fe含量增加时，所形成膜的性能变差的影响。但是，JP-A-11-80619所描述的金属微粒子存在一个问题，即涂布液稳定性不够，使得膜没有足够的强度并且耐用性差。本专利技术的目的是解决上述相关技术问题，并提供表面电阻低约102至104Ω/□的金属微粒子，其具有良好抗静电特性、抗反射特性和电磁屏蔽性能，并适用于形成具有良好可靠性和耐用性的透明导电涂层膜。本专利技术的另一目的是提供一种制备金属微粒子方法、一种用于形成含金属微粒子的透明导电涂层膜的涂布液、一种带有透明导电涂层膜的衬底以及具有被涂覆衬底的显示器。
技术实现思路
本专利技术的金属微粒子是包括铁和非铁金属的金属微粒子，其特征是平均粒径范围为1至200nm，铁的含量范围为0.1至3.0重量％。优选的非铁金属为选自Au、Ag、Pd、Pt、Rh、Ru、Cu、Ni、Co、Sn、Ti、In、Al、Ta和Sb的一种或多种金属。优选地，金属微粒子的部分表面以氧化物和/或氢氧化物的形式存在。金属微粒子的浓度为0.5重量％的含水分散体的滴定法流动电流的电荷量(charge quantity of streaming current titration)优选为50至300μeq/g范围。根据本专利技术制备金属微粒子的方法，其特征在于通过在还原剂存在的条件下，在含有水和/或有机溶剂的溶剂中还原铁盐和一种或多种非铁金属盐，以这种方式使得金属微粒子中铁的含量范围为0.1至3.0重量％。在该方法中，通过还原铁盐和一种或多种非铁金属盐而产生金属微粒子之后，还可添加氧化剂来氧化金属微粒子的至少部分表面。根据本专利技术用于形成透明导电涂层膜的涂布液的特征在于包含金属微粒子和极性溶剂。根据本专利技术带有透明导电涂层膜的衬底包括衬底、设置于衬底上的透明导电微粒子层、和形成在透明导电微粒子层上且折射率小于透明导电微粒子层的透明涂层膜，其特征在于透明导电微粒子层包括上述的金属微粒子。根据本专利技术显示器的特点是，其前面板包括带有上述透明导电涂层膜的衬底，透明导电涂层膜形成于前面板的外表面。实施本专利技术的最佳方式下面将详细说明本专利技术。金属微粒子首先，说明本专利技术的金属微粒子。本专利技术的金属微粒子包括铁和非铁金属。组成金属微粒子的铁和非铁金属可以是固溶态合金形式或共晶而非固溶态的形式。另外，金属还可以合金和共晶共存的状态存在。优选的这些种类的金属微粒子为由固溶态合金制成的金属微粒子。这是因为在这种金属微粒子产生的导电涂层膜中，金属微粒子可抑制因氧化或离子化而引起的粒子生长，并且电导率或透光率的降低很小，同时能得到具有高可靠性的透明导电涂层膜的衬底。此处所用的术语“可靠性”尤其是指生产的可靠性，即，意思是指能够大量生产具有足够高性能(电导率、透射率等)的产品。特别是在本专利技术中，利用具有较长贮存期(具有令人满意的涂布液稳定性)的涂布液来实现此可靠性。通常在不考虑涂布液时，高产率地得到优良性能(电导率、透射率等)的产品也被认为是高(生产)可靠性。在该金属微粒子内的非铁金属的例子包括选自Au、Ag、Pd、Pt、Rh、Ru、Cu、Ni、Co、Sn、Ti、In、Al、Ta和Sb的至少一种金属。本专利技术金属微粒子中优选的金属组合包括Au-Fe、Ag-Fe、Pd-Fe、Pt-Fe、Rh-Fe、Ru-Fe、Cu-Fe、Ni-Fe、Co-Fe、Sn-Fe、Ti-Fe、In-Fe、Al-Fe、Ta-Fe、Sb-Fe等，还包括Au-Cu-Fe、Ag-Pt-Fe、Ag-Pd-Fe、Au-Pd-Fe、Au-Rh-Fe、Pt-Pd-Fe、Pt-Rh-Fe、Cu-Co-Fe、Ru-Ag-Fe、Ni-Pd-Fe、Au-Cu-Ag-本文档来自技高网...
【技术保护点】
包含铁和非铁金属的金属微粒子，其特征在于其平均粒径范围为１至２００ｎｍ，铁含量范围为０．１至３．０重量％。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：石原庸一，平井俊晴，
申请(专利权)人：触媒化成工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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