本发明专利技术涉及一种催化剂的制备方法。所述的磺化酞菁钴催化剂的制备方法包括：将苯酐和发烟硫酸按1：4的摩尔比混合，190℃下反应5h，冰水稀释，抽滤取滤渣；将七水硫酸钴、滤渣、尿素和钼酸铵按0.l：0.354：2.64和2.8的摩尔比混合，与300-350mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20-135℃下反应0.5小时，135-160℃下反应0.5小时，160-185℃下反应1小时，185-205℃下反应1小时，205-245℃下反应2小时；冷却后在常温下溶于10％的NaOH溶液中，配成质量分数为1μg／g的催化剂碱性溶液，浸渍活性炭24h，取出压干，在110℃下烘6h即可。本发明专利技术使用毒性小的喷气燃料代替毒性大易致癌的传统溶剂三氯化苯或硝基苯，而经过实验验证，获得的磺化酞菁钴催化剂与对比剂有相当的脱硫醇效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。
技术介绍
含硫原油炼制的汽油中硫醇硫含量较高。汽油中的硫醇产生恶臭,具有腐蚀性,并且使汽油感铅量下降。同时，硫醇又是氧化引发剂，能促进汽油中不稳定组分氧化缩合为胶状物，造成汽油储存稳定性变差。用磺化酞菁钴催化剂脱除轻质油品中的硫醇硫，处理过的油品主要理化性能不变，且酸度降低，有利于减少腐蚀及环境污染情况。目前，轻质油品脱臭工业装置中使用的催化剂大多为磺化酞菁钻或以浸溃法制得的活性炭担载的固载化磺化酞菁钴。磺化酞菁钴的合成主要有熔融法和溶剂法两种熔融法的主要缺点是原料易挥发、环境污染严熏，用水作介质会产生较严重的粘壁和堵塞排气管的情况；溶剂法的主要缺点是所用溶剂的毒性大，例如以三氯化苯为溶剂时，在合成磺化酞菁钴过程中易生成微量的强致癌物多氯联苯，而以硝基苯为溶剂的合成技术，溶剂的精制遇到难以解决的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，其中使用的溶剂毒性小，沸程宽。本专利技术所述的，包括将苯酐和发烟硫酸按I :4的摩尔比混合，190°C下反应5 h，然后用冰水稀释，待固体析出后抽滤取滤渣；将七水硫酸钴、滤渣、尿素和钥酸铵按O. I :0. 354 :2. 64和2. 8的摩尔比混合，然后与300_350mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20-135°C下反应O. 5小时，135-160°C下反应O. 5小时，160-185°C下反应I小时，185-205°C下反应I小时，205-245°C下反应2小时；冷却后在常温下溶于10%的NaOH溶液中，配成质量分数为Iyg / g的催化剂碱性溶液，浸溃活性炭24h，取出压干，在110°C下烘6 h即可。本专利技术使用毒性小的喷气燃料代替毒性大易致癌的传统溶剂三氯化苯或硝基苯，而经过实验验证，获得的磺化酞菁钴催化剂与对比剂有相当的脱硫醇效果。实施例一。将I摩尔苯酐和的摩尔发烟硫酸混合，190°C下反应5 h，然后用冰水稀释，待白色固体析出后抽滤取滤渣。将O. I摩尔七水硫酸钴、O. 354摩尔滤渣、2. 64摩尔尿素和2. 8摩尔钥酸铵混合，然后与300mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20-135 °C下反应O. 5小时，135-160°C下反应O. 5小时，160-185°C下反应I小时，185_205°C下反应I小时，205_245°C下反应2小时；冷却后得到深蓝色固体，研磨成粉末后在常温下溶于10%的NaOH溶液中，配成质量分数为lug / g的催化剂碱性溶液，浸溃活性炭24 h，取出压干，在110°C下烘6h即可。其产品收率为67. 3%，其中 C 为 32. 2%, H 为 3. 25%, N 为 14. 71%, S 为 12. 84%。实施例二。将实施例一制得的磺化酞菁钴催化剂在模拟工业生产的无苛性碱固定床汽油脱臭工艺中进行试验，同时用对比剂在同样的模拟工业生产的无苛性碱固定床汽油脱臭工艺中进行试验。试验在微型固定床汽油脱臭试验装置上进行，原料为催化裂化汽油(硫醇硫含量为/ g)，反应温度30 32°C，采用较高空速18 IT1。(工业装置的空速一般为I 2 IT1)，活化剂预先混合在原料中，添加量为IOOyg / g，试验结果显示，实施例一制得的磺化酞菁钴催化剂与对比剂有相当的脱硫醇效果。在反应时间为11 h时，汽油产品通过博士试验,腐蚀为Ih级，在12 h时，汽油产品的硫醇硫含量刚好超过IOyg/ g。权利要求1.，其特征在于包括 将苯酐和发烟硫酸按I :4的摩尔比混合，190°C下反应5 h，然后用冰水稀释，待固体析出后抽滤取滤渣； 将七水硫酸钴、滤渣、尿素和钥酸铵按O. I 0. 354 2. 64和2. 8的摩尔比混合，然后与300-350mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20_135°C下反应O. 5小时，135-160°C下反应O. 5小时，160-185°C下反应I小时，185_205°C下反应I小时，205_245°C下反应2小时；冷却后在常温下溶于10 %的NaOH溶液中，配成质量分数为Iyg / g的催化剂碱性溶液，浸溃活性炭24 h，取出压干，在110°C下烘6 h即可。全文摘要本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。所述的包括将苯酐和发烟硫酸按14的摩尔比混合，190℃下反应5h，冰水稀释，抽滤取滤渣；将七水硫酸钴、滤渣、尿素和钼酸铵按0.l0.3542.64和2.8的摩尔比混合，与300-350mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20-135℃下反应0.5小时，135-160℃下反应0.5小时，160-185℃下反应1小时，185-205℃下反应1小时，205-245℃下反应2小时；冷却后在常温下溶于10％的NaOH溶液中，配成质量分数为1μg／g的催化剂碱性溶液，浸渍活性炭24h，取出压干，在110℃下烘6h即可。本专利技术使用毒性小的喷气燃料代替毒性大易致癌的传统溶剂三氯化苯或硝基苯，而经过实验验证，获得的磺化酞菁钴催化剂与对比剂有相当的脱硫醇效果。文档编号C10G29/00GK102921464SQ20121042193公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者张淑芬 申请人:陕西启源科技发展有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
磺化酞菁钴催化剂的制备方法，其特征在于包括：将苯酐和发烟硫酸按1：4的摩尔比混合，190℃下反应5？h，然后用冰水稀释，待固体析出后抽滤取滤渣；将七水硫酸钴、滤渣、尿素和钼酸铵按0.l：0.354：2.64和2.8的摩尔比混合，然后与300？350mL喷气燃料混合后在沙浴中加热，常压下在20？135℃下反应0.5小时，135？160℃下反应0.5小时，160？185℃下反应1小时，185？205℃下反应1小时，205？245℃下反应2小时；冷却后在常温下溶于10％的NaOH溶液中，配成质量分数为1μg／g的催化剂碱性溶液，浸渍活性炭24？h，取出压干，在110℃下烘6？h即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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