稀土类合金造粒粉的制造方法及制造装置以及稀土类合金烧结体的制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种造粒粉的制造方法，其特征在于，包括：准备带有剩磁的稀土类合金的粉末的工序、将粉末供给由侧面２２ａ和以向侧面降低的方式倾斜的底面２２ｂ规定的导槽２２的工序、通过使导槽振动赋予所述粉末运动能量，使粉末在导槽的长方向上移送的同时利用基于粉末的剩磁的凝聚力和基于运动能量的转动作用且实质上在零磁场下造粒的工序。其结果是得到可以制造流动性和冲压性优异且具有优异的磁特性的磁体的稀土类合金的造粒粉。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及稀土类合金造粒粉的制造方法、稀土类合金造粒粉的制造装置及稀土类合金烧结体的制造方法。
技术介绍
稀土类合金的烧结磁体(永久磁体)通常是通过对稀土类合金的粉末进行冲压成形、烧结得到的粉末成形体，并进行熟化处理而制造的。现在，广泛应用于各领域的有稀土类-钴类磁体和稀土类-铁-硼类磁体这两种类。其中，稀土类-铁-硼类磁体(以下称为“R-Fe-B类磁体”，R是含有Y的稀土类元素、Fe是铁、B是硼)由于在各种磁体中表现出最高的最大磁能积、价格也比较便宜，所以被积极地采用于各种电子设备上。R-Fe-B类烧结磁体由主要由R2Fe14B的正方晶形化合物构成的主相、由Nd等构成的R富集相、以及B富集相所构成。另外，Fe的一部分也可以用Co或Ni等过渡金属取代，硼(B)的一部分也可以用碳(C)取代。较好地适用于本专利技术的R-Fe-B类烧结磁体被记载于例如美国专利第4,770,723号以及美国专利第4,792,368号的说明书中。本说明书引用了美国专利第4,770,723号说明书及美国专利第4,792,368号说明书的全部内容。为了制作这样的磁体R-Fe-B类合金，目前使用铸锭铸造法。利用通常的铸锭铸造法时，高频溶解出发原料稀土类金属、电解铁以及铁硼合金，在铸造模子内通过慢慢地冷却所得到的熔融物而制作合金铸锭。近年来，倍受注目的是以带钢铸造法或离心铸造法为代表的急冷法，其通过使合金的熔融物和单轧辊、双轧辊、旋转圆盘或旋转圆筒铸造模子的内面等接触，比较快地冷却，由合金熔融物制作比铸锭还薄的凝固合金(称为“合金薄片”)。通过这种急冷法而制作的合金片的厚度通常在约0.03mm以上、约10mm以下的范围。利用急冷法时，合金熔融物从与冷却轧辊接触的面(轧辊接触面)开始凝固，结晶从轧辊接触面向厚度方向以柱状生长。其结果，通过带钢铸造法等制作的急冷合金变成具有短轴方向大小约0.1μm以上约100μm以下、长轴方向大小约5μm以上约500μm以下的R2Fe14B结晶相，和在R2Fe14B结晶相的晶粒边界分散存在的R富集相。R富集相是稀土类元素R的浓度比较高的非磁性相，其厚度(相当于晶粒边界的宽)约为10μm以下。急冷合金由于是通过比目前的铸锭铸造法(模具铸造法)制作的合金(铸锭合金)在相对短的时间(冷却速度102℃/秒以上、104℃/秒以下)内被冷却，所以具有微细化的组织、结晶粒径小的特征。另外，因为晶粒边界的面积大、R富集相在晶粒边界内的分布广，所以还有R富集相的分散性好的优点。由于这些特征，通过使用急冷合金，能制造具有优良磁性特性的磁体。另外，还知道被称为Ca还原法(或还原扩散法)的方法。该方法包括以下工序。首先，在按规定的比率含有稀土类氧化物中的至少一种、铁粉以及纯硼粉、硼铁粉以及硼氧化物中的至少一种的混合粉，或者按规定的比率含有上述构成元素的合金粉末或混合氧化物的混合粉中，混合金属钙(Ca)以及氯化钙(CaCl)，在惰性气体氛围下实施还原扩散处理。将得到的反应生成物泥浆化，并进行水处理，从而得到R-Fe-B类合金的固体。另外，在本说明书中，固体合金块称作“合金块”，不仅包括通过目前的铸锭铸造法得到的合金铸锭以及通过带钢铸造法等急冷法得到的合金薄片等的冷却熔融物得到的凝固合金，还包括通过Ca还原法得到的固体合金等各种形态的固体合金。供给给冲压成形的合金粉末，是例如用氢吸收法以及/或者各种机械粉碎法(例如使用圆盘磨粉机)粉碎这些合金块，将得到的粗粉末通过例如使用喷射粉碎机的干式粉碎法进行微粉碎(例如平均粒径10μm～500μm)而得到的。供给给冲压成形的R-Fe-B类合金粉末的平均粒径从磁性特性的观点考虑，优选为1.5μm～6μm的范围以内。另外，粉末的“平均粒径”没有特别限制，在此是指FSSS粒径。但是，使用这样的平均粒径小的粉末时，流动性或冲压成形性(包括腔室填充性以及压缩性)差、生产性差。就解决该问题的方法而言，正在研究用润滑剂覆盖合金粉末粒子的表面的方法。例如，特开平08-111308号公报及美国专利5,666,635号说明书公开了将液化至少一种脂肪酸酯的润滑剂0.02质量％～5.0质量％添加到平均粒径10μm～500μm的R-Fe-B类合金的粗粉末中混合后，进行使用惰性气体的喷射粉碎机粉碎，制作R-Fe-B类合金的微粉末(例如平均粒径1.5μm～5μm)的技术。润滑剂在改善粉末的流动性和成形性(压缩性)的同时，起着赋予成形体硬度(强度)的粘合剂的作用，另一方面，作为烧结体中的残存碳成为降低磁特特性的原因，所以要求优异的脱粘合剂性。例如，特开2000-306753号公报中作为脱粘合剂性优异的润滑剂，公开了解聚合聚合物、解聚合聚合物和烃系溶剂的混合物、及解聚合聚合物和低粘度矿油和烃系溶剂的混合物。但是，当利用使用上述的润滑剂的方法时，仅仅得到某种程度的改善效果，难以均匀地填充到腔室内而且得不到充分的成形性。特别是，用带钢铸造法等急冷法(冷却速度为102/秒～104/秒)制作的粉末与通过铸锭法制作的粉末相比，因为不仅平均粒径小而且粒度分布也窄，所以流动性特别差。因此，填充于腔室中的粉末的量超过允许范围产生偏差，并且腔室内的填充密度变得不均匀。其结果是，成形体的质量或尺寸超过允许范围产生偏差，并且在成形体上产生缺口以及裂纹。作为用于改善R-Fe-B类合金粉末的流动性以及成形性的其它方法，目前试着使用造粒粉。例如，特开昭63-237402号公报公开了添加相对于粉末0.4～4.0质量％的在室温下为液体状态的链烷烃混合物和脂肪族羧酸的混合物，混炼后造粒，通过使用得到的造粒粉，可以改善成形性。另外，还已知使用PVA(聚乙烯醇)作为造粒剂的方法。另外，造粒剂与润滑剂一样也发挥着作为赋予成形体强度的粘合剂的作用。但是，当使用上述特开昭63-237402号公报公开的造粒剂时，因为脱粘合剂性差，所以在R-Fe-B类烧结体磁体的情况下，其问题在于，因残留于烧结体中的碳使磁特性降低。另外，使用PVA通过喷雾干燥法(spray dry)制造的造粒粉，相反地因为结合力强，所以得到的造粒粉过于坚固，即使施加外部磁场造粒粉也不会完全崩溃。因此，其问题在于，不能使一次粒子充分地进行磁场取向，其结果是得不到具有优异的磁特性的磁体。PVA的脱粘合剂性也差，并且由PVA产生来的碳容易残存于磁体中。为了解决该问题，也有在氢氛围下进行脱粘合剂处理的方法，但难以充分除去碳。另外，本专利技术申请人为了解决造粒粉难以通过取向磁场而崩溃的问题，提出通过在施加静磁场的状态下进行造粒，磁场取向的各个粒子(一次粒子)用造粒剂结合的制造造粒粉的方法(参照特开平10-140202号公报)。当使用该造粒粉时，与使用没有进行磁场取向的一次粒子用造粒剂结合的造粒粉的情况相比，仅有磁特性得到了改善，在冲压成形时，难以充分地进行磁场取向，所以与使用没有造粒的稀土类合金粉末的情况相比磁特性低。如上所述，至今为止研究了各种造粒剂和造粒方法，但还没有开发出可以制造流动性和冲压成形性优异且具有优异的磁特性的磁体的、工业生产稀土类合金的造粒粉的方法。另一方面，人们提高了对磁体的小型化、薄型化及高性能化要求，并期望开发出一种可以以高生产效率地制造小型或薄型的高性能磁体的制造方法。通常，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土类合金的造粒粉的制造方法，其特征在于包括：（ａ）准备带有剩磁的稀土类合金的粉末的工序；（ｂ）向由侧面和以向所述侧面降低的方式倾斜的底面规定的导槽，供给所述粉末的工序；（ｃ）通过使所述导槽振动赋予所述粉末运动能量，将所述粉末在所述导槽的长方向上移送的同时，利用基于所述粉末的剩磁的凝聚力和基于所述运动能量的转动作用，实质上在零磁场下实施造粒的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村阳，中岛澄人，大谷智郁，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]