Mo-Cu复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供Ｍｏ－Ｃｕ复合粉末的制造方法，该粉末由单个有限微粒构成，每个微粒都具有一个铜相和一个钼相，其中钼相基本上包着铜相。该复合粉末可以通过普通的Ｐ／Ｍ技术来固结并且根据在这里所述的方法在没有铜渗出的情况下进行烧结以生产出具有非常好的形状保持性、高烧结密度和细小的微观结构的Ｍｏ－Ｃｕ假合金工件。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钼铜(Mo-Cu)复合粉末，尤其涉及用来制作用于电子学、电子包装和电器工程用途的元件的Mo-Cu复合粉末，以及所述复合粉末的制备方法。这些用途的例子包括散热片、散热器、电接触件以及焊接电极。
技术介绍
Mo-Cu假合金的特性类似于W-Cu假合金。然而，它们具有重量更轻和可加工性更高的额外优点，这使得它们更适用于微型电子工业。制作由Mo-Cu假合金构成的工件的常见方法之一包括用液态铜渗透进单独烧结的多孔钼坯料中。所渗透的工件具有用作假合金的骨干的固态钼构架。该构件在渗透(以及高温操作)期间通过毛细作用力保持液态铜。该渗透方法的一个缺点在于，它不允许近似于网状或网状部件的制造。因此，就需要许多机加工操作来得到渗透工件的最终形状。形成Mo-Cu工件的其它方法包括采用粉末冶金(P/M)技术例如热压法、爆炸压制法、喷射铸造法、带式成形以及轧制来使钼和铜粉末的混合物固结。和渗透方法不一样，这些方法没有用于烧结钼构架的单独步骤。因此，通过P/M方法制成的工件不是完全缺乏钼构架就是其构架强度降低。建议用高压紧力、再压制再烧结以及在压力下烧结(热压)来提高Mo-Mo接触以及钼构架的强度。虽然P/M技术允许近似于网状或网状部件的制造，但是将工件烧结至完全致密，在Mo-Cu系统中缺乏可溶性、钼对于铜的润湿性差并且铜在烧结期间会从组分中渗出的情况下是复杂的。另外，加入烧结活化剂例如镍和钴来改善密实度对Mo-Cu假合金的导热性是有害的，而导热性对于许多电子工业用途来说是至关重要的。为了改善通过P/M方法制成的Mo-Cu假合金的均匀性和密度，曾经采用过Mo-Cu复合粉末，其中钼微粒通过化学沉积或电镀方法被涂覆上铜。然而，该铜涂层减少了钼微粒之间的接触面积并降低了钼构架的强度。而且，这些粉末没有防止在烧结期间铜从组分中渗出，并且仍然需要热压来改善工件的烧结密度。因此，最好能有这样一种Mo-Cu复合粉末，该粉末能够应用在P/M方法中以在没有铜渗出的情况下形成具有坚固的烧结钼构架的网状或近似于网状的Mo-Cu工件。
技术实现思路
本专利技术的目的在于消除现有技术的那些缺点。本专利技术另一个目的在于提供具有一种相分布的Mo-Cu复合粉末，该相分布有利于形成坚固的钼构架并且有利于在烧结期间铜在构架内部的渗透。本专利技术还有一个目的在于提供一种用于生产一种具有高度混合金属相的钼-铜复合氧化粉末的钼-铜复合氧化物粉末。本专利技术还有一个目的在于提供一种制作具有坚固的钼构件和高烧结密度且没有铜渗出的钼-铜假合金工件的P/M方法。根据本专利技术的一个目的，提供一种钼-铜复合粉末，其包括单独有限的微粒，每个微粒具有铜相和钼相，其中钼相基本上包着铜相。根据本专利技术另一个目的，提供一种制作CuMoO4基复合氧化粉末的方法，该方法包括(a)形成氧化钼和氧化铜的混合物，氧化钼来自重钼酸铵、偏钼酸铵或二氧化钼；以及(b)在某一温度下烧制该混合物足够的时间，以形成CuMoO4基复合氧化物。根据本专利技术另一个目的，本专利技术的钼-铜复合粉末是通过以下方法制成的(a)第一步先把CuMoO4基复合氧化粉末还原，以形成一种金属铜和钼的氧化物的初始混合物，而不会形成低熔点的钼酸亚铜相；以及(b)第二步在一个温度下是该初始混合物还原足够的时间，以把氧化钼还原成金属钼。在本专利技术另一个方面中，还提供一种用于制作钼-铜假合金的方法，该方法包括(a)使钼-铜复合粉末固结以形成一种压块，该钼-铜复合粉末的铜含量大约为2wt.％到40wt.％并且包括单独的有限微粒，每个微粒具有铜相和钼相，其中钼相基本上包着铜相；(b)在第一烧结步骤中在大约1030℃到1050℃之间的温度下烧结该压块以形成钼构架；(c)在第二烧结步骤中，在大约1050℃到1080℃之间的温度下，对由铜含量约为26wt.％到40wt.％的复合粉末制成的压块进行烧结，而在大约1085℃到1400℃之间的温度下对由铜含量约为2wt.％到25wt.％的复合粉末制成的压块进行烧结。附图说明图1为通过相对铜含量为15wt.％的基于CuMoO4复合氧化粉末在300℃下的氢还原而形成的第一阶段还原产品的X射线衍射图案。图2为采用反向散射电子成像方法得到的钼-铜复合粉末的烧结块的断面的SEM显微照片。图3为在图2所示的照片中显示出的有限微粒的放大图。图4为Mo-15Cu假合金的端面的SEM显微照片。图5为Mo-40Cu假合金的端面的SEM显微照片。具体实施例方式为了更好理解本专利技术、以及其它和进一步的目的、优点和其性能，则要结合上述附图参照下面的说明书以及附属的权利要求书。我们已经专利技术出一种钼-铜(Mo-Cu)复合粉末，该粉末含有有限双相微粒，每个微粒具有铜相和钼相，其中铜相基本上由钼相包着。本专利技术的成团粒的Mo-Cu复合粉末的颜色为纯钼粉末的灰色，该颜色与基本上包着铜相的钼相一致。优选的是，该Mo-Cu复合粉末含有大约2wt.％到40wt.％的Cu。通常，已还原的Mo-Cu复合粉末由有限的双相微粒的较大团粒构成(大约为15μm到25μm的数量级)。在SEM观察下，在该团粒中的有限微粒显示出为不规则形状并且尺寸在大约0.5μm到1.5μm的范围内。每个有限微粒具有烧结的钼网络，其中的空隙填充有铜。该独特的Mo和Cu相的独特分布提供基本由Mo相对Cu相的包封，并且导致在较大的团粒内最高的混合度。因为铜相被钼相包着，所以就能实现具有几个理想特征的强化烧结过程。这些特征包括(1)在压实粉末之后形成Mo-Mo微粒接触；(2)在熔融铜之前烧结基本上密实的Mo构架；(3)液态铜在该构架中的内部渗透，并且通过毛细作用力保持在该构架内部；(4)在有液态铜存在并且没有液态铜从该致密物中渗出的情况下进行烧结。该Mo-Cu复合粉末是通过具有控制量的三氧化钼(MoO3)的基于钼酸铜的复合氧化物系统的化学合成和氢还原生产出来的。通常，钼酸铜(CuMoO4)是通过MoO2和CuO或Cu2O之间在600℃的空气中经过40小时的固相反应来制成的。然而，作为整个金属含量(Cu+Mo)的百分比，CuMoO4中金属铜的含量相当高，大约为40重量百分比(wt.％)。这比在一些工业用途中所用的Mo-Cu假合金中的铜含量高得多。例如，对于电子包装而言要求在Mo-Cu材料中的铜含量为15-25wt.％。该问题是通过在一个宽范围内，由MoO3的第二相的变化量的共同合成来转化CuMoO4基复合氧化物的铜含量而解决的。CuMoO4和MoO3相的结合，使该复合氧化物的铜含量降低到电子应用所要求的范围内。优选的是以整个金属含量的百分比计，该CuMoO4基复合氧化物的铜含量可以在大约2wt.％到40wt.％之间改变。除非另外指出，对于复合氧化物的相对铜含量在这里以氧化物总金属含量的百分比来表示。CuMoO4基复合氧化物的合成通过固相合成来制备该复合氧化物。固体反应物(铜和钼的氧化物)的比例要足以合成含有CuMoO4相和所控制量的MoO3相的最终产品。合成相的比例(尤其是MoO3的量)控制了CuMoO4基复合氧化物中的铜含量。优选的CuMoO4基复合氧化物的通式，以摩尔为基础，被表示为CuMoO4+xMoO3，其中x大约为29到0。该共同合成的CuMoO4和MoO3相存在于每个复合氧化物微粒中，这就本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备ＣｕＭｏＯ↓［４］基复合氧化粉末的方法，包括：（ａ）形成氧化钼和氧化铜的混合物，氧化钼来自重钼酸铵、偏钼酸铵或二氧化钼；以及（ｂ）在某一温度下烧制该混合物足够的时间，以形成ＣｕＭｏＯ↓［４］基复合氧化物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：LP多尔夫曼，MJ谢陶尔，DL豪克，A斯皮特斯博格，JN丹，
申请(专利权)人：奥斯兰姆施尔凡尼亚公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]