本发明专利技术涉及一种提高键合晶体键合力和光学特性的键合方法，可用于制备准相位匹配非线性晶体，属于非线性光学晶体领域，主要解决常规键合获得的准相位匹配晶体光学损耗大、键合力小的问题，选择了砷化镓晶体作为键合材料，利用超高真空离子源清洗设备，通过溶液清洗、离子清洗、超高真空低温键合、低压热处理等技术降低了键合界面的损耗、提高了键合晶体的键合力。该方法主要用于红外波段非线性频率变换准相位匹配砷化镓晶体的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，可用于制备准相位匹配非线性晶体，属于非线性光学晶体领域。
技术介绍
晶片键合技术是将两片表面清洁、原子级粗糙度的同质或异质材料经表面清洗和活化处理，不使用任何粘接物质，在一定条件下直接贴合成一体，两片晶体通过范德华力、分子力，甚至原子力结合到一起。晶片键合技术有极大的优越性，通过这种技术获得的界面具有牢固、平滑、光学透明的优点，这种界面对于光器件的创新具有非常重要的意义。准相位匹配是近几年发展起来的一种有效的光学非线性频率转换方式，准相位匹配晶体内部极化方向需要周期变化的，利用晶片键合可以将极化方向相反的两个晶片键合在一起，达到相位匹配的目的，砷化镓这种材料红外波段透过率高，适合红外波段非线性频率变换，同时还具有损伤阈值高、非线性系数大，热导率高等特点。早在1976年，美国洛克韦尔国际公司的Thompson等人就给出砷化镓用于准相位匹配的理论解释，由于这种材料不是铁电材料，无法用电极击穿来周期极化，目前主要的方法是外延生长，但是外延生长的准相位匹配晶体通光孔径小，不能发挥晶体的优势，而用键合方式制备的准相位匹配晶体通光孔径大，很容易超过Icm2，然而砷化镓晶体表面存在氧化层，不仅会降低二阶非线性效应，影响频率转换的效率，而且氧化物对红外波段具有较强的吸收，对频率转化影响较大。氧化层的存在使砷化镓准相位匹配器件的效果不佳，因此用键合方式获得准相位匹配器件的应用受到限制，砷化镓扩散键合的研究工作主要集中在上个世纪90年代，到目前为止这种扩散键合砷化镓晶体仍然没有得到广泛应用，砷化镓准相位匹配器件主要还是采用外延生长的方式获得。为了去除氧化物，降低扩散键合砷化镓的光学损耗，人们研究发现，砷化镓的氧化物在500°C的时候开始挥发，温度大于850°C时氧化物有效挥发，(文献1，Wu YS, Feigelson RS, Route RK, Zheng D, Gordon LA, Fejer MM, Byer RL. ImprovedGaAs bonding process for quasi-phase-matched second harmonic generation,Journal of the Electrochemical Society, 1998, 145(1): 366 371)。米用高温蒸发氧化物的扩散键合，蒸发过程是在预键合过程中进行，导致晶体界面氧化物蒸发不完全，晶体边缘透过率高于晶体中心，而且镓与砷的氧化物含量不同，挥发导致表面组分失调，严重影响倍频转换效率(文献 2, E. Lallier, M. Brevignon, and J. Lehoux. Efficientsecond-harmonic generation of a C02 laser with a quasi-phase-matched GaAscrystal, 1998， 23(19): 1511 1513)。本专利技术提出的用氢离子轰击晶体表面的清洗方法去除表面氧化物，可以降低键合晶体的光学损耗，轰击不增加表面粗糙度，预键合后将晶体进行退火，使键合界面原子的排列发生重组，形成牢固的共价键网络，增加键合力
技术实现思路
·本专利技术的目的在于克服目前扩散键合砷化镓晶体键合力小、光学损耗大的问题， 提出一种氢离子去除表面氧化物，超高真空预键合，高温热处理的方法，增加砷化镓扩散键合晶体的键合力，降低键合界面光学损耗。，其特征在于双面抛光的砷化镓单晶，用化学溶剂去除表面有机物杂质，之后用去离子水冲洗；将晶片置于真空中对表面进行氢离子束轰击处理，轰击处理时的真空度小于5*10_5Pa，离子束流能量为300-500eV， 离子束流密度2-10 μ A/cm2，室温下轰击时间为15-25分钟，加热到150°C，轰击5分钟； 不接触空气移至真空度小于IiT7Pa的真空室中预键合，预键合过程中晶片整体均匀加温到 150-200°C，晶片表面均匀施加10kg/cm2-15kg/cm2的压力，保持1_2小时；最后将晶片置于 Ar气环境中进行热处理，由室温升温到650_800°C,同时施加20 kg/cm2-60 kg/cm2的压力， 保温2-3小时，自然降温到室温。用双面抛光的砷化镓单晶作为键合晶体，用化学溶剂去除表面有机物杂质，之后经去离子水冲洗，将晶片置于真空中对表面进行氢离子束轰击处理，不接触空气移至高真空中预键合，最后将晶片置于Ar气环境中进行热处理。不去除砷化镓表面氧化物的键合方法，光学损耗过大，无法应用于光学非线性频率变换领域；而高温去除氧化物的方法，会存在挥发不完全，表面组分失调的缺点，光学损耗大；本专利技术采用氢离子清洗的方法，能有效去除表面氧化物，同时不增加晶体表面粗糙度。氢离子清洗的同时还能增加表面悬挂键数量，有利于增加键合面积，提高晶体界面的结合能，预键合在高真空中进行，可以避免键合界面气体的残留，预键合后进行退火，退火过程能提闻晶体的键合力。本专利技术具有实质性的特点和显著进步，本专利技术所述的方法相对于目前常规扩散键合方法有以下优点有效消除表面氧化物，提高键合晶体的光学性能；增加了表面悬挂键数量，提高键合面积和键合力；高真空中预键合，避免键合界面之间的残留气体问题；退火的方法，可以提高晶体的键合力。附图说明图I是键合所用的超高真空氢离子清洗装置。图2是未经过氢离子清洗砷化镓的Ga3d (A)和As3d (B)谱线光电子图谱。图3是氢离子清洗后砷化镓的Ga3d (A)和As3d (B)谱线光电子图谱。图4是键合界面的高分辨透射电镜图像。图5是键合晶体截面的衍射花样。具体实施方式本专利技术用砷化镓单晶进行扩散键合，器件制备过程可以分为四个主要步骤。第一步需要将砷化镓晶体进行双面抛光，并用化学溶剂去除表面有机物杂质，并去离子水冲洗干净；第二步在真空中进行氢离子轰击；第三步在高真空中预键合晶片；第四步高温退火处理。实施例I :晶片经过表面抛光处理后，对晶片表面进行化学溶液清洗，清洗所使用的溶液为四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水，晶片清洗后浸泡在去离子水中待进行后续工艺，所有操作在超净室中进行。样品用氮气吹干后，使用超高真空氢离子清洗装置(CN201010279377. 7，超高真空离子源晶片清洗系统，授权日2012-05-02)完成清洗和预键合过程，如图I所示。将样品置于样品夹7上，并放于溅射真空室B中，待真空度达到10_5Pa时，通过氢离子源5产生氢离子束，开始对待清洗的样品6进行氢离子清洗，设置离子束流能量350eV，离子束流密度10 μ A/cm2,室温下轰击20 min,还原大部分氧化物,并将B室整体加温至150°C,再轰击5min，去除残留氧化物，并加温使还原产物蒸发。轰击结束后，利用传送杆8将清洗后的晶片6经阀门4传递至A室，传递前A室的真空度需达到5*10_8 Pa，将样品夹7与样品6 —同固定在样品台2上，关闭阀门4重新抽真·空至放样前的真空度，同时B室进行另一晶片的清洗，清洗结束后将晶片6传递至A室，通过定位装置将两片晶片贴合在一起获得两层待键合的样品3，恢复真空度5*10_8 Pa后，利用磁力加压装置I施加10 kg/cm2的压力，将B室整体加温至200°C，保温I小时，完成预键八口 ο经过预键合的晶片能本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高键合晶体键合力和光学特性的键合方法，其特征在于：双面抛光的砷化镓单晶，用化学溶剂去除表面有机物杂质，之后用去离子水冲洗；将晶片置于真空中对表面进行氢离子束轰击处理，轰击处理时的真空度小于5*10？5Pa，离子束流能量为300？500eV，离子束流密度2？10？μA/cm2，室温下轰击时间为15？25分钟，加热到150℃，轰击5分钟；不接触空气移至真空度小于10？7Pa的真空室中预键合，预键合过程中晶片整体均匀加温到150？200℃，晶片表面均匀施加10kg/cm2？15kg/cm2的压力，保持1？2小时；最后将晶片置于Ar气环境中进行热处理，由室温升温到650？800℃，同时施加20？kg/cm2？60？kg/cm2的压力，保温2？3小时，自然降温到室温。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，罗旭，王昊，雷訇，惠勇凌，姜梦华，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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