一种制备球形纳米铁粉的方法技术

一种制备球形纳米铁粉的方法，属于金属材料领域，特别涉及一种在较低的温度下制备球形纳米铁粉末的工艺技术，适应于纳米铁粉末的工业生产。其特征是选用羰基铁作为热分解的初始物，同时选择煤油作为反应溶剂，油酸胺作为表面活性剂。煤油和油酸胺的比例为２０∶１～６０∶１（体积比）；油酸胺和羰基铁［Ｆｅ（ＣＯ）↓［５］］的比例为１∶０．８～１∶２（体积比）。把反应后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反复清洗３～６次，即得到纳米铁粉。本方法大幅度降低了反应温度，节约能量，降低生产的成本，减少不必要的浪费；制备纳米铁粉呈球形，尺寸均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料领域，特别涉及一种在较低的温度下制备球形纳米铁粉末的工 艺技术，适应于纳米铁粉末的工业生产。
技术介绍
纳米铁粉广泛应用于磁记录、磁流体以及吸波材料上。在高性能磁记录材料应用方 面，利用纳米铁粉的矫顽力高、饱和磁化强度大、信噪比高和抗氧化性好等优点，用纳 米粉末制成的磁记录材料，可使磁带和软硬磁盘的记录密度提高数十倍，并能大幅度地改善它们的保真性能；在磁流体应用方面，用纳米金属及合金粉末生产的磁流体性能优 异，可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等领域；在吸波材料应用方 面，金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用,可作为军事用高性能毫米波隐形材料、 可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及辐射屏蔽材料；在导磁浆料应用方面， 利用纳米铁粉的高饱和磁化强度和高磁导率的特性，可制成导磁浆料，用于精细磁头的 粘结结构等。另外，在纳米导向剂应用上， 一些纳米颗粒具有磁性，以及为载体制成导 向剂，可使药物在外磁场的作用下聚集于体内的局部，从而对病理位置进行高浓度的药 物，特别适于癌症、结核等有固定病灶的疾病。通常，纳米铁粉的制备方法有化学蒸气浓縮法，金属盐还原法及热分解法等。热分 解法是通过在高沸点的有机溶剂中加热分解有机金属化合物来制备纳米粒子的一种方 法。热分解法制备的磁性纳米微粒具有粒度分布窄，尺寸和形貌可控等特点。但通常的 热分解反应温度高，能耗大，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服原有的热分解法反应温度高，能耗大的缺点，提供一种在低 温下制备出分布均匀的球形纳米铁粉的方法。，选用羰基铁作为热分解的初始物，同时选择煤油(沸点180~270°C)作为反应溶剂，油酸胺作为表面活性剂，具体工艺如下(o取一定量的油酸胺作为表面活性剂加入到煤油溶剂中，煤油和油酸胺的比例为 20:1 ~ 60:1 (体积比)； (2) 把煤油和油酸胺混合溶液放入有四种功能的容器中四种功能包括搅拌；温度 控制；保护气体以及冷却水；(3) 先通入保护气体氮气进入反应系统，大约8 10分钟左右，开始升高温度；(4) 当温度升到160°C时，向溶液中注射羰基铁；油酸胺和羰基铁的比例 为1:0.8 ~ 1:2 (体积比)，此时羰基铁迅速分解，液体上方冒有淡绿色的烟，慢慢 地淡绿色烟消失后，溶液变成黑色；(5) 反应结束后，关闭电源，让反应溶液慢慢冷却至室温。(6) 整个过程系统选用氮气作为保护气体。(7) 把反应后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反复 清洗3 6次，就可以得到纳米铁粉了。本专利技术原理如下利用热分解的反应温度，破坏羰基铁分子间的作用力，形成了 铁纳米微粒。由于纳米微粒的表面活性很强，容易团聚，选用油酸胺为表面活性剂的 混合物来修饰纳米微粒的表面，能减少微粒间的相互作用，使他们能够形成均匀分散 开，形成稳定的纳米微粒体系。这种方法的好处在于大幅度降低了反应温度，节约能量，降低生产的成本，减少不 必要的浪费；另一方面制备了尺寸均匀的、球形的纳米铁粉。 本专利技术的优点在于1) 从生产上提供了一种可工业化大规模生产铁纳米粉末的新技术；2) 反应温度低，可以容易地控制微粒形貌；3) 所用的工艺简单；4) 生产的铁微粒的粒度分布均匀，粒径大小随着表面活性剂的浓度变化而不同。 具体实施例方式实施例l:制取平均粒径为ll纳米、球形的铁纳米微粒，按下列步骤完成。1) 量取90mL煤油倒入250mL的四口容量瓶中四口功能为搅拌；温度控制； 保护气体以及冷却水；2) 量取2 mL油酸胺混合于煤油溶液中；3) 开始升温前，系统通入保护气体氮气大约8 ~ IO分钟左右以便除去系统内的空 气，然后系统以10°C/min的速率慢慢升高温度，当溶液温度到16(TC时，停止 升温；4) 在此温度下，向溶液中注射3.6mL的羰基铁溶液；5) 反应开始进行，羰基铁分解，溶液中冒有淡绿色的浓烟，保持溶液温度，反应90min,慢慢地淡绿色的浓烟变少，溶液颜色越来越黑；6) 反应结束后，关闭电源，使溶液温度自然冷却到室温；7) 整个过程系统选用氮气作为保护气体；8) 把冷却到室温的溶液放在磁石上，在外界磁石的作用下，使反应获得的纳米铁微 粒慢慢沉降，倒去上面的溶液，用辛烷和丙酮清洗沉降物3 6次；9) 最后将获得的纳米铁微粒收集，密封，真空保存。实施例2:制取平均粒径为8纳米、球形的铁纳米微粒，按下列步骤完成。1) 量取100 mL煤油倒入250 mL的四口容量瓶中四口功能为搅拌；温度控 制；保护气体以及冷却水；2) 量取3mL油酸胺混合于煤油溶液中；3) 开始升温前，系统通入保护气体氮气大约8 10分钟左右以便除去系统内的空 气，然后系统以1(TC/min的速率慢慢升高温度，当溶液温度到160'C时，停止 升温；4) 在此温度下，向溶液中注射3.6mL的羰基铁溶液；5) 反应开始进行，羰基铁分解，溶液中冒有淡绿色的浓烟，保持溶液温度，反应 90min,慢慢地淡绿色的浓烟变少，溶液颜色越来越黑；6) 反应结束后，关闭电源，使溶液温度自然冷却到室温；7) 整个过程系统选用氮气作为保护气体；8) 把冷却到室温的溶液放在磁石上，在外界磁石的作用下，使反应获得的纳米铁 微粒慢慢沉降，倒去上面的溶液，用辛烷和丙酮清洗沉降物3 6次；9)最后将获得的纳米铁微粒收集，密封，真空保存。权利要求1、，其特征是选用羰基铁作为热分解的初始物，同时选择煤油作为反应溶剂，油酸胺作为表面活性剂，具体工艺如下(1)取一定量的油酸胺作为表面活性剂加入到煤油溶剂中，煤油和油酸胺的体积比比例为20∶1～60∶1；(2)把煤油和油酸胺混合溶液放入有四种功能的容器中四种功能包括搅拌；温度控制；保护气体以及冷却水；(3)先通入保护气体氮气进入反应系统，8～10分钟左右，开始升高温度；(4)当温度升到160℃时，向溶液中注射羰基铁；油酸胺和羰基铁的比例体积比为1∶0.8～1∶2；(5)反应结束后，关闭电源，让反应溶液慢慢冷却至室温；(6)整个过程系统选用氮气作为保护气体；把反应后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反复清洗3～6次，即得到纳米铁粉。全文摘要，属于金属材料领域，特别涉及一种在较低的温度下制备球形纳米铁粉末的工艺技术，适应于纳米铁粉末的工业生产。其特征是选用羰基铁作为热分解的初始物，同时选择煤油作为反应溶剂，油酸胺作为表面活性剂。煤油和油酸胺的比例为20∶1～60∶1(体积比)；油酸胺和羰基铁的比例为1∶0.8～1∶2(体积比)。把反应后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反复清洗3～6次，即得到纳米铁粉。本方法大幅度降低了反应温度，节约能量，降低生产的成本，减少不必要的浪费；制备纳米铁粉呈球形，尺寸均匀。文档编号B22F9/30GK101185973SQ20071017895公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月7日 优先权日2007年12月7日专利技术者涛 林, 骥 罗, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备球形纳米铁粉的方法，其特征是选用羰基铁作为热分解的初始物，同时选择煤油作为反应溶剂，油酸胺作为表面活性剂，具体工艺如下：（１）取一定量的油酸胺作为表面活性剂加入到煤油溶剂中，煤油和油酸胺的体积比比例为２０∶１～６０∶１；（２）把煤油和油酸胺混合溶液放入有四种功能的容器中：四种功能包括搅拌；温度控制；保护气体以及冷却水；（３）先通入保护气体氮气进入反应系统，８～１０分钟左右，开始升高温度；（４）当温度升到１６０℃时，向溶液中注射羰基铁；油酸胺和羰基铁的比例体积比为１∶０．８～１∶２；（５）反应结束后，关闭电源，让反应溶液慢慢冷却至室温；（６）整个过程系统选用氮气作为保护气体；把反应后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反复清洗３～６次，即得到纳米铁粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵慧萍，罗骥，林涛，郭志猛，郝俊杰，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]