一种制备高品质2,4-二氯苯氧乙酸的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种制备高品质2，4-二氯苯氧乙酸的工艺，以苯酚为原料，先氯化制备2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚。通过精馏分离出2-氯苯酚后，将4-氯苯酚进一步氯化得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯酚中间体，在碱性条件下，再与氯乙酸反应制得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明专利技术得高质量2，4-二氯苯氧乙酸(98％)，同时通过溶剂萃取回收未转化的2，4-二氯苯酚，经中和、碱化回收作为下批反应原料，提供了一种高质量、高收率、环保的制备2，4-二氯苯氧乙酸的工艺。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯苯氧乙酸的工艺的制作方法
本专利技术涉及一种农药中间体的制备工艺，尤其是涉及，4_ 二氯苯氧乙酸的工艺。
技术介绍
苯氧乙酸类除草剂是一类激素型除草剂，也是常用的植物激素之一，2，4_D是其中最早发现也是使用量最大的品种之一。早在1945年已经成功商业推广使用，是世界上开发最早的农药除草剂品种之一，在1950 1970年国内外有大量的2，4-二氯酚和2，4_D的合成文献和专利报道，采用的工艺为苯酚先氯化法，目前国内外主要的2，4-D生产商均在使用该工艺，即苯酚氯化成2，4- 二氯苯酚，反应选择性仅为90%，其间会产生2-氯苯酚、2，6-二氯苯酚和2，4，6-三氯苯酚，其中2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚很难分离，专利和文献中介绍用精馏和离解萃取方法可以将二者分离，但经试验均不理想，2，4_ 二氯酚中会带入约5%的2，6- 二氯酚(含氯酚经长时间高温精馏会产生二噁英，造成潜在环境和人身安全隐患)，再经缩合合成2，4-D过程中会生成2，6-D，带入产品中，影响产品质量并增加原料单耗，故目前先氯化法工艺2，4-D产品纯度仅为96 %，无法进入高端市场。更重要的是，先氯化工艺会产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高品质2，4？二氯苯氧乙酸的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：(1)将苯酚置于反应釜中，向其中通入氯气，控制氯气与苯酚按重量比为(2？3)∶10，氯化反应温度为20？100℃，制备得到2？氯苯酚、4？氯苯酚和2，4？二氯苯酚的混合物，经气相色谱检测残留的苯酚质量百分含量为0.5？1％，再控制温度为50？100℃通入惰性气体除去反应得到的氯化氢气体；(2)通过减压精馏分离出2？氯苯酚；(3)继续通入氯气进行氯化反应，控制反应温度为30？100℃，反应至经气相色谱检测2，4？二氯苯酚的质量百分含量为95？99％，4？氯苯酚的质量百分含量为0.5？1％，再控制温度为50？100℃通入惰性...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李宗成，郑留清，周庆江，朱正江，李瑞清，
申请(专利权)人：上海泰禾化工有限公司，南通泰禾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：