本发明专利技术提供了一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括：将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。本发明专利技术用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。
【技术实现步骤摘要】
,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法
本专利技术属于除草剂2，4-D酸中间体的制备方法领域，具体是，4- 二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法。
技术介绍
2，4_ 二氯苯氧乙酸是一种具有代表性的合成植物生长激素(auxin)，简称为2，4-D酸。2，4-D酸在普通的植物生长激素定量法中显示有高的活性，但在采用植物生长激素标准定量法的燕麦伸长试验中，其效却颇低。并且用铬变酸(chromotropicacid)处理时呈 紫色，因此可作比色定量。自齐默尔曼(P. W. Z immermann, 1942)等发现了 2,4_D酸的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2，4-D酸在植物体内能相当迅速地转移，根据14C示踪的结果，证实这种物质是按照羧基碳，继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的，但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2，4-D酸可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌(Flavobacteriumaquatile)等细菌所分解。目前制备2，4-D酸的方法是在80°C以上的高温下2，4-二氯苯氧乙酸钠与盐酸进行反应直接合成目标产物。而国内2，4_ 二氯苯氧乙酸中间体钠盐工业化生产方法是以2，4-二氯苯酚、氯乙酸钠为原料在100-110°C下反应生成目标产物。目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法生产。存在传质效果差，副反应多，产品收率低、质量差，生产效率低，劳动强度大、装置投资大，制造费用高，生产管理难度大，生产稳定性差等突出问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是根据现有技术的不足提供，4_ 二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，它能节省成本，降低能耗，提高收率，提高单位时间产量，操作方便且生产安全可控。本专利技术是通过如下技术方案实现的，4_ 二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括将摩尔比为I : I. 2-1. 5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110°C的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4_ 二氯苯氧乙酸钠。所述多级缩合反应塔为3-5级。所述冷却过程中采用复用水降温至35_45°C。所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾水溶液。本专利技术用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4_D酸的中间体2，4_ 二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本专利技术实例I将摩尔比为I : I. 2的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35%和浓度为45%的水溶液，在80°C的温度下，依次通过3级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30%的氢氧化钠水溶液的方式控制反应的pH为8，取物料分析含量2，4-二氯苯酚钠O. 1*%、氣乙酸0. 5*%、纳盐32. 03% ;最后将反应后的液体物料通过复用水降温至35 C并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为96. 13%。、实施例2将摩尔比为I : I. 4的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35%和浓度为45%的水溶液，在100°c的温度下，依次通过4级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30%的碳酸钠水溶液的方式控制反应的pH为10，取物料分析含量2，4-二氯苯酚钠0.1%、氣乙酸0. 5%、纳盐33. 82% ;最后将反应后的液体物料通过复用水降温至40 C并抽滤得到所述2，4- 二氯苯氧乙酸钠，收率为98. 00%。实施例3将摩尔比为I : I. 5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35%和浓度为45%的水溶液，在110°C的温度下，依次通过5级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30%的氢氧化钾水溶液的方式控制反应的pH为12，取物料分析含量2，4_ 二氯苯酚钠O. I %、氣乙酸0. I %、纳盐30. 17 % ;最后将反应后的液体物料通过复用水降温至45 C并抽滤得到所述2，4- 二氯苯氧乙酸钠，收率为95. 07%。实施例4将摩尔比为I : I. 3的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35%和浓度为45%的水溶液，在100°c的温度下，依次通过4级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30%的碳酸钾水溶液的方式控制反应的pH为10，取物料分析含量2，4-二氯苯酚钠0.1%、氣乙酸0. 2%、纳盐31. 54% ;最后将反应后的液体物料通过复用水降温至40 C并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为97. 05%。用本专利技术的方法连续制备除草剂2，4_D酸的中间体2，4_ 二氯苯氧乙酸钠，可以降低能耗，提高产品收率和质量，并且降低了工人的劳动强度，改善了生产现场环境，提高生产效率，进一步提高了反应的安全性，减少了三废的排放，具有很强的实用性。权利要求1.ー种除草剂中间体2，4-ニ氯苯氧こ酸钠的连续化制备方法，其步骤包括将摩尔比为I : I. 2-1. 5的2，4-ニ氯苯酚和氯こ酸在80-110°C的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的PH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4_ ニ氯苯氧こ酸钠。2.根据权利要求I所述除草剂中间体2，4_ニ氯苯氧こ酸钠的连续化制备方法，其特征在于所述多级缩合反应塔为3-5级。3.根据权利要求I所述除草剂中间体2，4_ニ氯苯氧こ酸钠的连续化制备方法，其特征在于所述冷却过程中采用复用水降温至35-45°C。4.根据权利要求I所述除草剂中间体2，4_ニ氯苯氧こ酸钠的连续化制备方法，其特征在于所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾水溶液。全文摘要本专利技术提供了，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。本专利技术用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。文档编号C07C51/367GK102659571SQ20121012817公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日专利技术者刘国平, 刘建华, 刘跃, 张世钢, 李传林, 李作荣, 李波, 殷宏, 熊金华, 范文涛, 薛光才, 鄢圣光 申请人:沙隆达集团公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘国平，刘跃，李作荣，李波，殷宏，刘建华，薛光才，鄢圣光，熊金华，张世钢，李传林，范文涛，
申请(专利权)人：沙隆达集团公司，
类型：发明
国别省市：
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