本发明专利技术公开了一种硅酮密封胶专用高补强纳米CaCO3的制备方法，解决了硅酮密封胶以现有纳米CaCO3为原料时，其不能兼具高补强性和优质外观性的问题。本发明专利技术方法以天然石灰石为原料，经煅烧、消化生成Ca(OH)2悬浮液，然后令Ca(OH)2悬浮液进行碳化反应，当碳化至pH=7时，向碳化液中加入分散剂，待升温以后再加入改性剂，之后保温2小时，最后经压滤、干燥、破碎解聚就得到了本发明专利技术所述的高补强纳米CaCO3。本发明专利技术制得的高补强纳米CaCO3粒径小、粒度分布窄、补强性好、纯度高、外观性能优异，补强性突出，一般可达1.40-1.55Mpa。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种胶粘剂专用高补强纳米CaCO3的制备方法，尤其是涉及一种建筑用硅酮密封胶专用高补强胶纳米CaCO3的制备方法。
技术介绍
胶粘剂在建筑工程中广泛地用于施工、密封和结构粘合等领域。随着建筑业的迅速发展，我国建筑用胶量迅速增加，约占合成胶粘剂总量的30%以上，而硅酮胶密封胶是目前玻璃幕墙的主要结构粘接和密封材料，市场上主要有酸性和中性两种。酸性硅酮密封胶对玻璃有优良的黏结性，但不宜于混凝土、石材和金属接缝，随着人们认识的深化，其应用范围受到限制。当前脱醇及脱肟型等中性密封胶发展很快，功能性品种和产量不断扩大。中性密封胶填充的纳米CaCO3主要有两种粒径分别在40-60nm和80_120nm的纳米CaC03。 40-60nm的纳米碳酸钙应用于硅酮密封胶中以后，硅酮密封胶能具有良好的补强性能和拉伸性能，但是也由于40-60nm的纳米碳酸钙粒径较小，二次粒子团聚严重，破碎解聚效果不好，容易使硅酮密封胶制品出现外观不光亮，甚至有细小颗粒的情况，外观性能较差；而80-120nm的纳米碳酸钙应用于硅酮密封胶中以后，硅酮密封胶具有良好的分散加工性能，因而具有良好的外观性能，硅酮密封胶表面较为光亮，但其在补强性和拉伸性方面，表现较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种可同时提高硅酮密封胶外观性、补强性等性能的硅酮密封胶专用纳米CaCO3的制备方法。本专利技术方法制得的纳米CaCO3兼顾两种粒径范围产品的优良性能，具有粒径小、高补强性能、良好的拉伸性能和卓越的加工性能及外观性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的 一种硅酮密封胶专用高补强纳米CaCO3的制备方法，包括如下步骤 (1)取CaCO3含量大于98%的天然石灰石，经清洗后在900 110(TC温度下煅烧生成CaO，然后在50 80°C的热水中消化生成Ca(OH)2消化液，将Ca(OH)2消化液经筛分净化后配制成质量浓度为5%-12%的Ca(OH)2悬浮液； (2)将步骤(I)中得到的Ca(OH)2悬浮液置于碳化反应器中，同时通入CO2气体进行碳化反应，碳化温度控制在17 30°C ;当碳化至pH=7时，向碳化液中加入占碳化反应生成的CaCO3重量O. 1% 2. 0%的分散剂，搅拌30 60min后，将碳化液加热至65 75°C，再继续向碳化液中加入占碳化反应生成的CaCO3重量3. 0% 6. 0%的改性剂，之后保温2小时；其中，所述的分散剂为A12(S04)3、ZnCl2、六偏磷酸钠中的一种，所述的改性剂是由硬脂酸和椰子油按质量比为1:1 7:3复合配制而成，具体配制方法为先在90°C时将硬脂酸完全皂化，然后加入相应比例的椰子油搅拌均匀即得到了所述的改性剂； (3)对步骤(2)中保温2小时后的碳化液进行压滤、干燥，干燥温度为100 150°C，使产物的含水量降至O. 5%以下，最后经破碎解聚即得到本专利技术产品。石灰石的主要成分为CaCO3,本专利技术中选用的石灰石其CaCO3含量大于98%。首先，对石灰石进行900 1100°C的高温煅烧，以得至IJ CaO和CO2气体=CaCO3 — CaO+ CO2丨，其中，煅烧生成的烟道气中含有CO2气体(浓度约为30% 40%)、含硫气体及粉尘，本专利技术还要通过常规方法对烟道气体进行净化处理，即将少量粉尘和含硫气体去除，净化得到CO2气体并继续为后续工序所使用，使生产过程中的废弃得到再利用，不仅环保，而且降低了生产成本。然后，将煅烧生成的CaO置于50 80°C去离子热水中进行消化反应，得到Ca(OH)2消化液Ca0+H20 — Ca(OH) 2，然后将得到的Ca(OH)2消化液经筛分净化、分离除渣后配制成浓度为5%-12%的Ca(OH)2悬浮液。接着，将Ca(OH)2悬浮液置于碳化反应器中并通入充量的烟道气经净化后得到的CO2气体，通过碳化反应器产生的强大离心力-超重力环境进行碳化，碳化温度控制在17 30°C，反应前与反应过程中无须添加晶型控制剂，碳化反应器内的Ca(OH)2悬浮液在强大离心力-超重力的作用下被撕裂成膜、丝、滴状，与CO2气体充分接触碳化，产生巨大的和快速更新的相界面，来满足CaCO3晶核的快速形成和最短的晶核生成时间，从而达到CaCO3粒度小且均勻；当碳化至pH=7时，向碳化液中加入占碳化反应生成的 CaCO3重量O. 1% 2. 0%的分散剂，搅拌30 60min后，将碳化液加热至65 75°C，再向碳化液中加入占碳化反应生成的CaCO3重量3. 0% 6. 0%的改性剂，之后保温2小时；其中，所述的分散剂为Al2 (SO4)3、ZnCl2、六偏磷酸钠中的一种，所述的改性剂是由硬脂酸和椰子油按质量比为I: I 7:3复合配制而成，具体配制方法为先在90°C时将硬脂酸完全皂化，然后加入椰子油搅拌均匀即得到了所述的改性剂。最后，将保温2小时后的碳化液进行压滤、干燥，干燥温度为100 150°C，使产物的含水量降至O. 5%以下后，经破碎解聚即得到本专利技术产品，本专利技术制得的纳米CaCO3粒径为60 80nm，补强性能可达I. 40 I. 55Mpa，具有优异的外观性和补强性。改性剂(即表面活化剂)在纳米粉体分散中起到的作用主要有两方面一是在纳米微粒表面吸附，形成表面膜，防止颗粒再团聚；二是形成的表面膜亲油基部分与介质相容性好，亲和力强，应用性能好。本专利技术中的改性剂采用硬脂酸与椰子油复配改性剂。硬脂酸，也叫十八烷酸，含18个碳原子的饱和脂肪酸，其碳链较长，作为表面处理剂能增加产品的空间位阻效应，加入包覆改性后，与有机物的结合能力强，使产品具有较强的补强性。椰子油的主要成分是月桂酸，月桂酸是十二烷酸，一种饱和直链脂肪酸。直链脂肪酸有利于其在界面上成紧密的定向排列，从而改变碳酸钙微粒表面的性能，提高分散体的稳定性，防止碳酸钙产品的团聚，从而提高产品的外观性能；而用作配制粘接用的表面处理剂时，由于其碳链较短，在碳酸钙的包覆改性过程中包覆效果好，能很好地起到分散的效果，在下游产品中的应用中分散好、夕卜观好，而且还具有一定的补强性。所以本专利技术中表面活性剂采用了硬脂酸与椰子油的复合改性剂，通过硬脂酸与椰子油的复配改性，使添加有该纳米CaCO3的硅酮密封胶兼具了两种处理剂的优势，在应用中既有很高的补强性，也有很好的分散性、外观性。在本专利技术方法步骤中，分散剂和改性剂的加入量是按碳化反应生成的CaCO3的重量对应加入的，碳化反应生成CaCO3的重量是本领域技术人员容易得到的，具体方法如下当碳化至pH=7时，取均匀碳化液5ml于250ml容量瓶中(事先盛有50ml水)，加入I :1盐酸溶液(即盐酸溶液中HCl与水的体积比为I :I)至碳化溶液澄清，然后继续加水稀释，使容量瓶中的总溶液量达到250ml刻度，摇匀，从中吸取25ml稀释液于250ml锥形瓶中，先加5ml质量浓度为30%的三乙醇胺，再加IOml质量浓度为20%K0H溶液，再加50ml蒸馏水及适量的钙指示剂，最后以摩尔浓度为O. 02 mol/1的EDTA二钠标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记下EDTA的体积。则由如下式I可算出CaCO3的量 CaC03%=CXVX0. 1001/ (5X25/250) X 1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅酮密封胶专用高补强纳米CaCO3的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取CaCO3含量大于98%的天然石灰石，经清洗后在900～1100℃温度下煅烧生成CaO，然后在50～80℃的热水中消化生成Ca(OH)2消化液，将Ca(OH)2消化液经筛分净化后配制成质量浓度为5%？12%的Ca(OH)2悬浮液；（2）将步骤（1）中得到的Ca(OH)2悬浮液置于碳化反应器中，同时通入CO2气体进行碳化反应，碳化温度控制在17～30℃；当碳化至pH=7时，向碳化液中加入占碳化反应生成CaCO3重量0.1%～2.0%的分散剂，搅拌30～60min后，将碳化液加热至65～75℃，再继续向碳化液中加入占碳化反应生成CaCO3重量3.0%～6.0%的改性剂，之后保温2小时；其中，所述的分散剂为Al2(SO4)3、ZnCl2？、六偏磷酸钠中的一种，所述的改性剂是由硬脂酸和椰子油按质量比为1:1～7:3复合配制而成，具体配制方法为：先在90℃时将硬脂酸完全皂化，然后加入相应比例的椰子油搅拌均匀即得到了所述的改性剂；（3）对步骤（2）中保温2小时后的碳化液进行压滤、干燥，干燥温度为100～150℃，使产物的含水量降至0.5%以下，最后经破碎解聚即得到本专利技术产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕国章，杨芮平，董金锋，
申请(专利权)人：芮城新泰纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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