金属硅粉末及其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合物技术

本发明专利技术提供在控制铀含量时也同时对磷含量进行控制，用于半导体封装材料的场合可实现更高性能的金属硅粉末。前述金属硅粉末其特征在于按质量基准含有铀元素１０ｐｐｂ以下，磷元素５００ｐｐｍ以下、１ｐｐｍ以上。制造球状二氧化硅粉末用于半导体封装材料的场合，即使是降低铀含量使用的这种要求高性能的用途也可发挥高的性能。具体地，通过将磷控制在规定范围内，制造球状二氧化硅粉末的场合，可提高对构成树脂组合物的有机树脂材料的润湿性，同时可降低树脂组合物的电导率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及适用于半导体封装材料的金属硅粉末及其制造方法， 使用该金属硅粉末制造的球状二氧化硅粉末与使用该球状二氧化硅粉 末的树脂组合物。
技术介绍
半导体封装为了提高热性质等一般使用含有球状二氧化硅粉末的 树脂组合物进行封装(专利文献l )。含有球状二氧化硅粉末的树脂组 合物是使用使球状二氧化硅粉末分散在液态(溶液状态)的有机树脂 材料中的糊对半导体进行填充、封装后进行聚合反应而固化的树脂组 合物。球状二氧化硅粉末中含有规定量以上的铀时，由于该铀放射出的a射线，有可能使封装的半导体发生错误动作。因此尽量除去含有 的铀。尤其是不控制铀元素的浓度(铀浓度)而制造球状二氧化硅粉 末的场合的铀浓度是30ppb左右。为了降低球状二氧化硅粉末中的铀含量，则需降低原料金属硅中 的铀含量。例如，通过使用氢氟酸等溶解除去由于偏析凝聚的铀而降 低铀的含量。特开2000-63630号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题然而，已经知道即使是使用铀含量控制在适宜范围的金属硅粉末 制造半导体封装材料有时也不能发挥充分的性能。根据本专利技术人的研 究，为了从金属硅中除去铀，即使是进行精制也有不能除去的元素， 如果不将这些元素中磷(P)的含量控制在规定的范围内，则制得的半导体封装材料的电导率升高，根据作为适用对象的半导体种类的不同 出现伴随超过半导体封装材料所要求的电导率上限的不适应。本专利技术是鉴于上述实际状况而完成的，以提供在控制铀含量时也 同时对磷含量进行控制，用于半导体封装材料的场合可实现更高性能 的金属硅粉末及其制造方法作为拟解决的课题。此外，还以提供由该 金属硅粉末制得的高纯度球状二氧化硅粉末作为拟解决的课题。进一 步，还以提供由该球状二氧化硅粉末制得的树脂组合物作为拟解决的 课题。解决课题的方法本专利技术的金属硅粉末是在火焰中与氧反应制造球状二氧化硅粉末 时使用的金属硅粉末。本专利技术人为了解决上述课题潜心进行研究的结果，不仅对铀含量 也对磷含量发现了适宜的含量范围，从而完成了以下的专利技术。即，本专利技术的金属硅粉末，其特征在于按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷 元素500ppm以下(优选100ppm以下)、lppm以上。特别优选前述铀元 素的浓度是5ppb以下。另外，本专利技术的金属硅粉末的制造方法，其特征在于具有将硅含 量99质量％以上、按质量基准含有磷元素100ppm以下、lppm以上的金属硅原料粉碎成粉碎物的粉碎工序、和在至少含有氢氟酸的无机酸中浸 渍前述粉碎物后、使用洗涤液进行洗涤的除去洗涤工序。制得的金属 硅粉末是按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下(优选 100ppm以下)、lppm以上的金属珪粉末。虽然磷存在使制得的树脂组合物中的球状二氧硅粉末与有机树脂材料的润湿性提高，流动性提高，但原封不动地含有磷的场合，有时 电导率升高，在这种场合，为了即使含有磷也不使电导率升高的目的， 想到了添加铝元素，从而完成了以下的专利技术。即，本专利技术的金属硅粉末，其特征在于按质量基准还含有铝元素 5%以下，使其与磷元素的质量比(铝元素)/ (磷元素)为2以上。并且，优选前述质量比(铝元素)/ (磷元素)是100以下。特别优选前述铀元素的浓度是5ppb以下。另外，本专利技术的金属硅粉末的制造方法，作为粉碎工序采用使用 氧化铝质的粉碎介质将金属硅原料粉碎成粉碎物的工序。制得的金属 硅粉末是按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下、lppm 以上，铝元素5%以下，铝元素与磷元素的质量比(铝元素)/(磷元素) 为2以上的金属硅粉末。解决上述课题的本专利技术的球状二氧化硅粉末，其特征是将上述的 金属硅粉末或采用上述的制造方法制造的金属硅粉末与载气一起向氧 过量的氧化焰中投入进行制造。解决上述课题的本专利技术的树脂组合物，其特征是含有前述的球状 二氧化硅粉末和分散前述球状二氧化硅粉末的有机树脂材料。专利技术效果本专利技术的金属硅粉末通过具有上述的组成，制造球状二氧化硅粉 末，用于半导体封装材料的场合，即使是要求降低铀含量使用的这种 高性能的用途也可发挥高的性能。通过将磷控制在规定范围内，在制造球状二氧化硅粉末的场合， 可提高对构成树脂组合物的有机树脂材料的润湿性。另外，通过规定铝元素的含量，可降低树脂组合物的电导率。这 里，作为铝元素的作用估计通过与来自磷元素的磷酸反应形成不溶于 水的磷酸铝，可防止对电导率赋予影响的磷酸溶出。具体实施方式以下根据实施方式对本专利技术的金属硅粉末、其制造方法、球状二 氧化硅粉末与树脂组合物详细地进行说明。再者，本专利技术的金属硅粉 末、球状二氧化硅粉末、其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合 物不限定于下述实施方式，在不脱离本专利技术要旨的范围内可采用实行 本领域技术人员可进行的变更，改善等的各种的方式进行实施。金属硅粉末及其制造方法本实施方式的金属硅粉末铀含量控制在10ppb以下，特别优选控制在5ppb以下，更优选控制在lppb以下、0. 5ppb以下。作为降低铀含量 的方法没有特殊限定，可通过使金属硅原料熔融、凝固使含有的铀偏 析到表面后进行粉碎，通过釆用使用无机酸对表面进行洗涤的精制工 序除去含偏析到表面的铀的杂质。该精制工序可根据需要反复进行。 作为金属硅原料优选使用纯度高的硅原料，例如，优选采用硅含量99 质量％以上的原料。磷的浓度是lppm以上，500ppm以下。作为磷的浓度可采用100ppm 以下、50ppm以下、优选为40ppm以下。更优选为20ppm以下。作为下限 可采用2ppm以上、5ppm以上、也可为10ppm以上。磷元素浓度的控制方法没有特殊限定，由于磷的浓度不能采用前 述降低铀含量的方法控制，故与铀含量分开单独地进行控制。作为控 制磷浓度的具体的方法可例举在磷含量少的场合添加必要的量，在磷 含量多的场合蒸发除去磷的方法。作为磷含量少的场合，可考虑为了 制造制成晶片等的半导体本身的原料，采用曱硅烷法或三氯硅烷法等 进行精制的场合。作为磷含量多的场合可举出一般的不精制的金属硅。作为铝元素的含量，以磷的含量为基准含有2倍以上的量，优选含 有3倍以上的量。并优选含量成为磷元素质量的100倍以下的量，更优 选成为80倍以下的量。作为铝元素含量的绝对量为5质量％以下。作为控制铝元素含量的方法没有特殊限定。通常的金属硅原料中 由于不含有本实施方式中所规定量的铝元素，故优选釆用任何的方法添加铝元素。作为添加方法可以专门混合铝化合物(氩氧化铝、氧化 铝等)，但由于可通过在将金属硅原料粉末化时使用的粉碎机中使用 氧化铝制的粉碎介质来添加必要量故而优选。 <球状二氧化^圭粉末及其制造方法>本实施方式的球状二氧化硅粉末是使用前述的金属硅粉末釆用所 谓的VMC法制造的球状二氧化硅粉末。VMC ( Vaperized Metal Combustion)法是在含氧的气氛中使用燃烧器形成化学焰，向该化学 焰中投入形成粉尘云程度量的金属硅粉末，使之引起爆燃得到氧化物 颗粒的方法。具体地是通过将前述的金属硅粉末与载气一起投入氧过量的氧化焰中得到的球状二氧化硅粉末。若对VMC法的作用进行说明则如下所述。首先，使容器中充满作为 反应气体的含有氧的气体，在该反应气体中形成化学焰。接着，向该 化学焰中投入金属粉末形本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属硅粉末，其是在火焰中使金属硅粉末与氧反应制造球状二氧化硅粉末时使用的前述金属硅粉末，其特征在于，按质量基准含有铀元素１０ｐｐｂ以下，磷元素５００ｐｐｍ以下，１ｐｐｍ以上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：槙优，杨原武，安部赞，
申请(专利权)人：亚都玛科技株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]