一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法技术

本发明专利技术公开了一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。本发明专利技术提供的方法可以有效去除蓝宝石晶体生长过程中的气泡，且操作简单，成本低廉，有较强的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种消除气泡的方法，特别涉及。
技术介绍
蓝宝石是人工生长的单晶a -Al2O3，无色透明，与天然宝石具有相同的光学特性和机械性能，对红外射线透过率高，有很好的耐磨性，硬度达莫氏9级，在高温下仍具有较高的稳定性，熔点为2030°C，可用于激光红外窗口，半导体衬底片,精密耐磨轴承等高
中的零件，同时还被制成各种精美华贵的饰品。蓝宝石晶体生长为典型的熔体固化的生长方法原料先在高温下被加热融化成熔·体，然后通过籽晶开始固化生长，其生长过程相对缓慢，在生长完成后，晶体进行退火冷却。使用熔融固化方法制备蓝宝石晶体时，最大的技术瓶颈就是在长晶过程中，易产生大量气泡溶于熔体中，最终包含在晶体中，增加晶体的散射程度，降低蓝宝石晶体的质量。专利号ZL200410008593. 2，专利技术名称一种蓝宝石Al2O3单晶的生长方法的专利文件公开了一种蓝宝石Al2O3单晶的生长方法，其是在下降法或热交换法生长Al2O3单晶的方法的基础上，添加一个搅拌器对熔体进行搅拌，Al2O3单晶结晶过程中利用搅拌器的转动对熔体进行搅拌，搅拌器通过密封结密封。在生长晶体过程中，由于搅拌器的作用，在熔体中产生强迫对流，达到排出气泡的目的。该方法是使用搅拌器来排除气泡，存在如下问题I.搅拌器本身会对熔体造成一定的污染；2.由于氧化铝熔体的粘度比较高，所以机械搅拌耗能大；3.搅拌器本身在高温下也会产生一定的形变，需要定期更换；4.需要根据熔体状态随时进行调整，操作不便。需要寻找更为简便、耗能低、成本低廉的方法来解决该问题。超声波，是频率高于20000赫兹的声波，它方向性好，穿透能力强，易于获得较集中的声能，在水中传播距离远，可用于测距、测速、清洗、焊接、碎石、杀菌消毒等。现已有用超声波来处理蓝宝石的报道，但均仅限于清洗蓝宝石晶体，以除去表面的杂质，如，申请号200710305836. 2，专利技术名称蓝宝石衬底清洗方法的专利申请文件，以及周海等，“超声波清洗在蓝宝石镜面加工中的应用”，《机械》2000年底27卷第I期均报道了，制备得到蓝宝石晶体后，用超声波来清洗晶体，除去其表面粘附的杂质的方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种新的消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法。本专利技术消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。优选地，所述超声波频率为230_400kHz。进一步优选地，所述超声波频率为350_400kHz。优选地，所述超声波垂直于蓝宝石晶体生长的固液生长界面。在蓝宝石晶体的生长过程中，本专利技术使用超声波来除去熔体中的气泡，降低蓝宝石晶体中的气泡率，提高蓝宝石晶体的质量，操作简单，不会污染熔体，耗能小，成本低，有较强的工业应用价值。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明 图I本专利技术晶体炉其中，I为主炉体、2为氧化错管、3为高温计、4为相■埚、5为石墨支柱、6为导流筒、7为超声波发生器、8为热交换器、9为超声波接收器具体实施例方式实施例I本专利技术消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法在型号为CHES-260 的美国ARC公司晶体生长炉上，添加超声波发生器和超声波接收器，结构如图I所示，作为本专利技术晶体生长炉。I、制备方法(I)装料及籽晶放置将经过精确定向的直径为20mm的(0001)方向优质蓝宝石籽晶置于坩埚底部籽晶槽内，然后将47kg经过预处理的高纯氧化铝块料和粉料(纯度>99. 995%，块料和粉料比例为7:3)放入晶体炉坩埚内，关闭晶体炉，启动冷却水循环系统。(2)真空条件下化料打开真空系统，当炉体抽真空至2X 10_4Pa时，进行炉体检漏(漏气率< O. 08mt/s),漏检通过则启动加热系统，此时隔热笼处于原始位置，加热方式为功率控制，原料由坩埚顶部向下融化，当温度达到1900°C时，加热方式改为温度控制，进一步融化原料，控制籽晶高度不低于10_，待原料全部融化时，保温1-2小时，使熔融液体充分搅拌。(3)晶体生长阶段进入长晶阶段，坩埚底部通入冷却气体(纯度为99. 9995%，含水量和含氧量分别低于20PPB、10PPB的高纯氦气)，控制温度以4°C /h下降，部分熔体在籽晶周围结晶，整个过程长晶速率为I一2mm/h，直至晶体生长结束。在晶体生长过程中打开超声波发生装置，超声波垂直于固液生长界面，设定其超声频率为IIOkHz、230kHz、350kHz或者400kHz，以无超声处理作为对照组，直至晶体生长结束。(4)退火及冷却晶体长晶结束后进入退火工艺，退火过程中隔热笼在原始位置，并且氦气流量降低至10L/min时，晶体顶部温度下降，底部温度上升，至顶部和底部温度一致且为1800°C时，进行“原位退火”，随后以20°C/h的速率降温，直至炉体内温度降至80°C。退火过程中超声波装置停止使用。(5)出炉保持10小时后，开启进气阀充气，使炉体内压力与大气压力一致，打开炉体，静置5小时后，取出蓝宝石晶体，整个操作步骤完成。(6)检测使用非偏振He-Ne激光检测晶体散射强度。2、检测结果超声频率为OkHz、IIOkHz、230kHz和400kHz时，制备的蓝宝石晶体的散射强度如表I所示；超声频率为350kHz时制备的蓝宝石晶体的散射强度低于超声频率为230KHz时制备的蓝宝石晶体的散射强度。表I :施加不同频率超声波后晶体光学散射强度比较权利要求1.，其特征在于它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述超声波频率为230-400kHz。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述超声波频率为350-400kHz。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述超声波垂直于蓝宝石晶体生长的固液生长界面。全文摘要本专利技术公开了，它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。本专利技术提供的方法可以有效去除蓝宝石晶体生长过程中的气泡，且操作简单，成本低廉，有较强的工业应用价值。文档编号C30B30/06GK102899724SQ201210339878公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月13日 优先权日2011年9月15日专利技术者吕铁铮 申请人:吕铁铮, 赵丽丽, 李万辉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，其特征在于：它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：吕铁铮，
申请(专利权)人：吕铁铮，赵丽丽，李万辉，
类型：发明
国别省市：