一种由羟基氧化铁制备电池级磷酸铁材料的新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种由羟基氧化铁制备低成本电池级磷酸铁材料的新工艺：将零价铁源、腐蚀酸按摩尔比混合并加入一定量一次水和氨水，搅拌反应0-24小时后缓慢加入双氧水，直至铁源消失、溶液变为橘黄色；随后向溶液加入质量为1-5%（相对于铁源质量）的表面活性剂；然后在搅拌情况下铁元素和磷元素按一定摩尔比向溶液中加入含磷酸根的试剂得到磷酸铁沉淀。用磷酸铁重量的3-7倍一次水洗涤3-5次对产品进行滤洗，在50-90℃条件下真空干燥4-12小时，得到FePO4·2H2O。本发明专利技术合成的电池级磷酸铁材料的工艺简单易行、成本低、产品晶体结构好、杂质较少、粒度均匀、适合进行工业规模化生产。由其制备的磷酸铁锂的比容量高、自放电率低、振实密度大、产品性能稳定、加工性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种锂离子二次电池正极活性物质前驱体磷酸铁的制备方法，尤其是关于一种锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂(LiFePO4)的前驱体的制备方法。
技术介绍
传统的铅酸电池、镍镉电池和镍氢电池等，因能量密度较低和环境污染等问题已不能很好地满足市场的需求。与其它二次电池相比，锂离子电池具有高的体积能量密度和质量能量密度，并且具有无记忆效应、自放电率低、循环寿命长和对环境无污染等优点而成为一种先进的二次电池。磷酸铁锂晶体结构稳定、比容量高、放电平台平稳和循环寿命长，是锂离子动力电 池的首选正极材料之一，目前看来它是动力锂离子电池和储能锂离子电池最合适的材料。现有磷酸铁锂制备技术最为适合工业化生产的生产工艺是高温固相法。目前已工业化的高温固相法生产工艺按其采用的铁源分类又可以分为1、草酸亚铁生产工艺，当前，有一半以上大规模生产LiFePO4的厂家基本都采用此法。该方法的缺点是原料草酸亚铁价格较高、合成产物粒径不易控制、形貌不规则、产品稳定性欠缺、加工性能差，且生产过程中需要二次热处理及研磨，单位能耗高，废气排放量大。2、三氧化二铁生产工艺，当前，三氧化二铁生产工艺在原材料的稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由羟基氧化铁制备低成本电池级磷酸铁材料的新工艺，其特征在于，该工艺合成步骤包括:？（1）、将零价铁源、腐蚀酸混合并加入一次水和氨水，搅拌反应后缓慢加入双氧水，加双氧水时间大于或等于2小时，直至零价铁源消失、溶液变为橘黄色,反应生成羟基氧化铁，在腐蚀酸的作用下的反应为：Fe？+？2H2O？→？FeOOH？+2H2；（2）、将步骤（1）得到的溶液加入相对于铁源零价质量1～5%的表面活性剂；（3）、将步骤（2）得到的溶液在搅拌情况下，滴入氨水调整pH值于1.1～2.4，加入含磷酸根的试剂得到磷酸铁沉淀；（4）、将磷酸铁沉淀物质过滤，滤出的磷酸铁用其重量的3～7倍一次水洗涤3～5次，在50～90℃...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜应律，蔡若愚，杨国凯，钟雅文，
申请(专利权)人：浙江南都电源动力股份有限公司，杭州南都电池有限公司，杭州南都能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：