一种纳米级氧化膜的电化学定量表征方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米级氧化膜厚度的电化学定量表征方法，该方法包括：多层薄膜样品的制备：将待测样品去除油污及杂质，在样品表面镀一层金属薄膜；电化学实验：用恒电位仪，将样品作为三电极系统中的工作电极，饱和KCl甘汞电极作为参比电极，Pt作为对电极，在含NaCl?0.1～10mol/L的溶液体系中，使用恒电流法，将电流密度控制在0.1～100mA/cm2的范围内，记下电位随时间的变化，直至腐蚀电位趋于稳定；定量表征：在材料、电流密度及电解液浓度不变的情况下，标定腐蚀速度，从而得到氧化膜的厚度。本发明专利技术的方法对纳米级氧化膜非常灵敏，结果可靠性高；取样面积大，获得的数据有代表性，可重复性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料的表面技术和电化学表征领域。
技术介绍
纳米级的氧化膜的检测是非常困难的。现有的技术可能用于表征氧化膜的有 辉光放电原子发射光谱(GDOES)，X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)，动态二次离子质谱术(Dynamic SMS)。但这些现有技术对厚度为纳米级的薄膜的表征各有缺点ADOES对氧元素不敏感，且深度方向上分辨率不足，适用于厚度为亚微米级以上的薄膜表征；XRD所能检测到的相必须达到一定的浓度，而纳米级氧化膜的浓度非常低，可能出现没有任何信号的情况而导致错误的结论，因此XRD适用于大浓度的相的表征；XPS可以检测元素随深度的分布，但耗时长，取样面积小，即使在不同区域多次重复取样，仍然很难获得具有代表性的数据，适用于薄膜厚度非常均匀的场合dynamic SMS可用于检测沿纵深方向的组成 分布，其敏感度可达PPM级，深度方向有纳米级分辨率。但同样耗时长，取样面积小，且设备价格昂贵。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、取样面积大的用电化学方法实现对材料表面及多层薄膜界面处的纳米级金属氧化膜的定量表征的方法，该方法可以很容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级氧化膜厚度的电化学定量表征方法，包括三电极系统中的工作电极，参比电极和对电极，其特征在于：该方法的基本步骤是：(1)多层薄膜样品的制备：将待测样品去除油污及杂质，在样品表面镀一层金属薄膜；(2)电化学实验：用恒电位仪，将样品作为三电极系统中的工作电极，饱和KCl甘汞电极作为参比电极，Pt作为对电极，在含NaCl？0.1～10mol/L的溶液体系中，使用恒电流法将电流密度控制在0.1～100mA/cm2的范围内，记下电位随时间的变化，直至腐蚀电位趋于稳定为止；(3)定量表征：在材料、电流密度及电解液浓度不变的情况下，标定腐蚀速度，从而得到氧化膜的厚度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李静，胡凡，张清廉，谯朝晖，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：