一种制备乳酸烷基酯的方法以及使用该乳酸烷基酯制备乳酰胺的方法技术

技术编号:8218843 阅读:120 留言:0更新日期:2013-01-18 00:10
本发明专利技术涉及一种通过使甘油和水或醇在催化剂的存在下反应以高产率和高选择性制备乳酸烷基酯的方法。此外,本发明专利技术提供了一种使用乳酸烷基酯更有效地制备乳酰胺的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种制备乳酸烷基酯的方法,具体而言,涉及,其可以以高产率制备乳酸烷基酯,然后,使用该乳酸烷基酯有效地制备乳酰胺。
技术介绍
近来,由于生物柴油的需求,人们制备了大量的甘油,并对其应用进行研究。其中,有提议使用甘油制备乳酸。例如,已知有使用碱金属碱,如NaOH、KOH在300 V、80atm的苛刻的条件下通过水热反应由甘油制备乳酸的方法(公开号为2009/0088589的美国专利申请;公开号为2010/0047140的美国专利申请;Ind. Eng. Chem.Res. 2009, 28, 8920 ;Chemistry letters 2005,34,1560)。然而,该方法的缺点在于,因使用了如NaOH、KOH的均相催化剂而使催化剂溶于产品中,因此需要额外的分离催化剂的步骤,且产生了大量的杂质。此外,由于催化剂分离步骤非常复杂和困难,因而可操作性降低,且从成本的角度考虑,该方法是不经济的。为了解决使用均相催化剂带来的问题,已知有使用活性炭负载的多相催化剂,如Pt、Ru、Au而通过甘油的氢化作用而制备乳酸的方法。然而,该方法也具有较低的转化率和选择性的缺点(Journal of catalyst 2007,249, 328 ;Journal of catalyst2007,251,281)。同时,在半导体集成电路和液晶显示器件的精细电路的制备工艺中用于去除光刻胶层的去膜剂(去膜溶液)中,通常使用NMP (N-甲基吡咯烷酮)、DMAc (二甲基乙酰胺)等作为溶剂。然而,由于这些溶剂具有较高的毒性,考虑到可操作性和环保型,已将乳酰胺化合物用作溶剂以代替NMP、DMAc (韩国早期专利公开号2009-0106992)。乳酰胺化合物是环保低毒的生物溶剂,其使用生物柴油的副产品甘油基于生物质得到。由此,目前正在研究提高乳酰胺化合物的生产率的方法。作为制备乳酰胺的现有方法,已知有通过使乳酸、乳酸烷基酯与胺反应以制备乳酰胺的方法(W0 2009/121488, WO 2009/121489)。然而,当由乳酸来制备乳酰胺时,由于上述问题,获得乳酸和乳酸烷基酯的产率低,并因此无法提高乳酰胺的产率和纯度。此外,目前并无已知的以高产率和高纯度制备乳酸烷基酯的方法。
技术实现思路
技术问题专利技术人证实了,如果从甘油制备乳酸烷基酯,然后使用其制备乳酰胺,则催化剂分离的步骤可以容易地进行,且可以大幅度地提高转化率和选择性。因此,本专利技术提供了一种在催化剂的存在下,通过甘油和醇的脱氢、氧化和酯化而制备乳酸烷基酯的方法。此外,本专利技术提供了一种具有提高的产率和纯度的制备乳酰胺的方法,其通过使用所述乳酸烷基酯作为中间体与胺反应。技术方案本专利技术提供了一种用于制备如下化学通式I的乳酸烷基酯的方法,其包括在催化剂的存在下使甘油与如下化学通式2的醇反应的步骤权利要求1.一种制备如下化学通式1的乳酸烷基酯的方法,其包括在催化剂的存在下使甘油与如下化学通式2的醇反应的步骤 2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述催化剂是均相或多相催化剂。3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述均相催化剂是选自具有羟基或烷氧基的碱金属化合物、含有碳酸氢根(HC(V)的金属化合物和含有碳酸根(CO3 2-)的金属化合物的至少一种。4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述具有羟基的碱金属化合物为Na0H、K0H、Li0H或Ba (OH)2,以及 所述具有烷氧基的碱金属化合物为Na0R、K0R或LiOR,其中,R为取代或未取代的Cl-10烧基。5.根据权利要求2所述的方法,其中,所述多相催化剂是含有Mg、Ca、Zr、Sn或Ti的金属化合物。6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述多相催化剂进一步包括选自碱金属化合物、含羟基的金属化合物、含碳酸氢根的金属化合物、含碳酸根的金属化合物、活性粘土、沸石、活性炭、硅藻土、膨润土、氧化铝、硅质岩、粉煤灰、分子筛、蛭石、珍珠岩、-配合物吸附剂、粘土和聚合物树脂的至少一种。7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应是在间歇式反应器或管式反应器中进行。8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应是在100至300°C的温度下和10至.200atm的压力下在惰性气氛中进行1至20小时。9.根据权利要求1所述的方法,其中,在化学通式2的醇中的R1为甲基或乙基。10.一种用于制备如下化学通式3的乳酰胺的方法,所述方法包括将如下化学通式I的乳酸烷基酯与如下化学通式4的二烷基胺反应的步骤 11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述反应是在O至150°C的温度下进行I至20小时。全文摘要本专利技术涉及一种通过使甘油和水或醇在催化剂的存在下反应以高产率和高选择性制备乳酸烷基酯的方法。此外,本专利技术提供了一种使用乳酸烷基酯更有效地制备乳酰胺的方法。文档编号C07C69/68GK102884038SQ201180022614 公开日2013年1月16日 申请日期2011年5月17日 优先权日2010年5月18日专利技术者尹性澈, 朴胜莹, 李仁秀 申请人:Lg化学株式会社本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:尹性澈朴胜莹李仁秀
申请(专利权)人:LG化学株式会社
类型:
国别省市:

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