一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺制造技术

技术编号:8216689 阅读:503 留言:0更新日期:2013-01-17 18:36
本发明专利技术涉及锂离子电池材料领域,特别涉及一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺。将铝源溶于有机溶剂中,然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上,将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分润湿搅拌均匀,然后在真空干燥机中进行干燥。将包Al处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧,即得包覆Al的球形镍钴锰三元材料。本发明专利技术球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺,工艺流程相对较简单,包覆的效果更好,振实密度较高,材料的性能优异,稳定性和一致性较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池材料领域,特别涉及一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺
技术介绍
镍钴锰三元材料,是锂离子电池正极材料中应用较为普遍的一种材料,现有技术主要通过干法包覆Al加工工艺,该工艺制备的包Al的镍钴锰三元材料,不仅工艺较为繁琐,同时产品中Al分布不均匀,产品循环性能较差且不稳定,振实密度较低
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的技术问题,本专利技术的目的在于提供一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺。本专利技术采用的技术方案如下一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤①、球形镍钴锰氢氧化物制备以纯水为底液,温度升至40 80°C,控制搅拌转速在80 180r/min,加入氨水调节底液碱度和PH值;将镍钴锰混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水连续并流泵入底液中,在40 80°C发生沉淀反应,控制反应体系的料浆固含量,并保持上述碱度和PH值,反应料液由反应釜上部溢流口连续流出并进入陈化釜,然后经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥,得到球形镍钴锰氢氧化物;②、球形镍钴锰三元材料制备球形镍钴锰氢氧化物经配锂煅烧,得到球形镍钴锰三元材料;③、球形镍钴锰三元材料表面包Al处理将铝源溶于有机溶剂中,然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上,将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分润湿搅拌均匀,然后在真空干燥机中进行干燥;④、包覆Al的球形镍钴猛三元材料的制备将包Al处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧,即得包覆Al的球形镍钴锰三元材料。优选地,所述步骤①中镍盐为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍;钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴;锰盐为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰。进一步,所述步骤①中镍钴锰混合盐溶液总金属离子浓度为60 120g/l,氢氧化钠溶液的浓度为15 30%,氨水浓度为10 25%。进一步,所述步骤①中浆料固含量控制在150 300g/l,反应体系的碱度控制在25 45g/l,pH 控制在 10. 5 12. 5。进一步,所述步骤①中洗涤采用50 80°C的热去离子水洗涤至pH为7. 5 9. 5,干燥温度为80 120°C。优选地,所述步骤②中锂源为电池级碳酸锂,电池级碳酸锂和球形镍钴锰氢氧化物的配比为I 1.08 I。进一步,所述步骤③中铝源为异丙醇铝,有机溶剂为丙酮或乙醇。进一步,所述步骤③中干燥温度为90 110°C。进一步,所述步骤②中煅烧温度为450 900°C,步骤④中煅烧温度为500 1000。。。较为完善的是,制备的包覆Al的球形镍钴锰三元材料的振实密度为2. 6 3. 2g/cm3,粒度为5 25um。 本专利技术球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺,工艺流程相对较简单,包覆的效果更好,振实密度较高,材料的性能优异,稳定性和一致性较好。附图说明为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图I是本专利技术实施例I制备的球形镍钴锰氢氧化物的扫描电镜图。图2是本专利技术实施例I制备的球形镍钴锰三元材料的扫描电镜图。图3是本专利技术实施例I制备的包覆Al的球形镍钴锰三元材料的扫描电镜图。具体实施例方式实施例I①、球形镍钴锰氢氧化物制备以纯水为底液,温度升至75 80°C,控制搅拌转速在160 180r/min,加入氨水调节底液碱度为25g/l,底液pH值为10. 5。将镍钴锰混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水连续并流泵入底液中,镍盐为硫酸镍,钴盐为硫酸钴,锰盐为硫酸锰。镍钴锰混合盐溶液总金属离子浓度为60g/l,氢氧化钠溶液的浓度为30% (质量百分含量,下同),氨水浓度为18% (体积百分含量,下同)。在75 80°C发生沉淀反应,控制反应体系的料浆固含量为260 300g/l,并保持上述碱度和pH值,反应料液由反应釜上部溢流口连续流出并进入陈化釜,然后经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥,洗涤采用50°C的热去离子水洗涤至pH为8. 9 9. 5,干燥温度为80°C,进而得到球形镍钴锰氢氧化物。请参阅图1,样品的球形度较好,粒径分布较集中。②、球形镍钴锰三元材料制备球形镍钴锰氢氧化物经配锂煅烧,锂源为电池级碳酸锂,电池级碳酸锂和球形镍钴锰氢氧化物的配比为I : I,煅烧温度为900°c,从而得到球形镍钴锰三元材料。请参阅图2,锂在材料中分布的较均匀,材料的振实密度较高。③、球形镍钴锰三元材料表面包Al处理将异丙醇铝溶于丙酮中,然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上,将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分润湿搅拌均匀,然后在真空干燥机中进行干燥,干燥温度为90°C,对丙酮进行回收,异丙醇铝则均匀的包覆在球形镍钴锰三元材料表面。④、包覆Al的球形镍钴猛三元材料的制备将包Al处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧,煅烧温度为1000°C,即得包覆Al的球形镍钴锰三元材料。请参阅图3,A1均匀的包覆在三元材料晶核的表面。产品振实密度为2. 6g/cm3,粒度为8 15um。实施例2①、球形镍钴锰氢氧化物制备以纯水为底液,温度升至55 60°C,控制搅拌转速在110 130r/min,加入氨水调节底液碱度为35g/l,底液pH值为11.5。将镍钴锰混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水连续并流泵入底液中,镍盐为氯化镍,钴盐为硫酸钴,锰盐为硝酸锰。镍钴锰混合盐溶液总金属离子浓度为120g/l,氢氧化钠溶液的浓度为25%,氨水浓度为10%。 在55 60°C发生沉淀反应,控制反应体系的料浆固含量为190 220g/l,并保持上述碱度和pH值,反应料液由反应釜上部溢流口连续流出并进入陈化釜,然后经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥,洗涤采用70°C的热去离子水洗涤至pH为7. 5 8. 0,干燥温度为120°C,进而得到球形镍钴锰氢氧化物。②、球形镍钴锰三元材料制备球形镍钴锰氢氧化物经配锂煅烧,锂源为电池级碳酸锂,电池级碳酸锂和球形镍钴锰氢氧化物的配比为1.05 I,煅烧温度为750°C,从而得到球形镍钴锰三元材料。③、球形镍钴锰三元材料表面包Al处理将异丙醇铝溶于乙醇中,然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上,将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分润湿搅拌均匀,然后在真空干燥机中进行干燥,干燥温度为110°c,对乙醇进行回收,异丙醇铝则均匀的包覆在球形镍钴锰三元材料表面。④、包覆Al的球形镍钴猛三元材料的制备将包Al处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧,煅烧温度为800°C,即得包覆Al的球形镍钴锰三元材料。产品振实密度为3. 2g/cm3,粒度为15 25um。实施例3①、球形镍钴锰氢氧化物制备以纯水为底液,温度升至40 45°C,控制搅拌转速在80 95r/min,加入氨水调节底液碱度为45g/l,底液pH值为12.5。将镍钴锰混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水连续并流泵入底液中,镍盐为氯化镍,钴盐为氯化钴,锰盐为氯化锰。镍钴锰混合盐溶液总金属离子浓度为90g/l,氢氧化钠溶液的浓度为15%,氨水浓度为25%。在40 45°C发生沉淀反应,控制反应体系的料浆固含量为150 180g/l,并保持上述碱度和pH值,反应料液由反应釜上部溢流口连续流出并进入陈化釜,然后经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥,洗涤采用80°C的热去离子水洗涤至pH为8. 5 9. 0,干燥温度为100°C,进而得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形镍钴锰三元材料外包覆Al的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:①、球形镍钴锰氢氧化物制备以纯水为底液,温度升至40~80℃,控制搅拌转速在80~180r/min,加入氨水调节底液碱度和pH值;将镍钴锰混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水连续并流泵入底液中,在40~80℃发生沉淀反应,控制反应体系的料浆固含量,并保持上述碱度和pH值,反应料液由反应釜上部溢流口连续流出并进入陈化釜,然后经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥,得到球形镍钴锰氢氧化物;②、球形镍钴锰三元材料制备球形镍钴锰氢氧化物经配锂煅烧,得到球形镍钴锰三元材料;③、球形镍钴锰三元材料表面包Al处理将铝源溶于有机溶剂中,然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上,将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分润湿搅拌均匀,然后在真空干燥机中进行干燥;④、包覆Al的球形镍钴锰三元材料的制备将包Al处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧,即得包覆Al的球形镍钴锰三元材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙朝军王大伟鲁海春陈亮王艳红孙卫华李世辉
申请(专利权)人:安徽亚兰德新能源材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1