从育亨宾树皮中提取育亨宾盐酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法，包括以下步骤：（1）将育亨宾树皮粉碎成粉状，用酸醇水混合溶剂加热提取。（2）提取液过滤去杂质后，上树脂柱进行介质吸附，以5～60%的乙醇水溶液洗脱，真空浓缩干燥。（3）用10～30倍于其重量的5%～75%的乙醇或甲醇水溶液重结晶，得到含量95～100%，颜色为黄色～浅黄色的产品。（4）使用吸附介质进行脱色，得到颜色为类白色的高含量育亨宾盐酸盐。本发明专利技术填补了国内规模化生产育亨宾盐酸盐的技术空白，将原产西非地区的野生植物变废为宝，服务于人类的健康，创造了良好的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法，尤其涉及了ー种高含量、顔色为类白色的育亨宾盐酸盐的制备方法。
技术介绍
Yohimbe学名Pausinystalia Yohimbe,是一种生长在西非的植物,含丰富的生物碱，育亨宾(Yohimbine)是第一个被FDA通过成为治疗阳痿的处方药,它的主要作用来自于阻断中枢神经上的α — 2adrenergic接受器，可以扩张生殖器官周边血管，使得完全充血解决勃起不全的问题，1987年的临床实验中有34% — 43%的使用者从中获益。育亨宾碱纯品为白色粉末，微溶于水，溶于こ醇，氯仿，热苯，微溶于こ醚。从加纳育亨宾树皮中提取出来的育亨宾碱可以有效改善男性性功能障碍，据报道在晒干的Pansinystalia Yohimba树皮中，混合育亨宾生物总碱的含量高达6. I %以上,其主要部分是育亨宾碱，因此植物提取大有开发的前景。已上市的育亨宾碱药品的剂型中，只有片剂和胶囊两种剂型。育亨宾碱的药理作用强、用药剂量小、分子量小，与盐酸成盐后成为育亨宾盐酸盐，其水溶性大大提高，易透过皮肤角质层等特点，符合制成透皮治疗体系。目前国外的专利报道中，育亨宾的植物提取方法较为简单，其提取方法与其它生物总碱的提取相类似，主要提取过程包括溶媒的加入萃取；生物碱的沉淀；分离和精制。使用的溶酶大多为溶剂汽油、氯仿或苯等毒性较大的有机溶剂，虽然，提取物中色素杂志较少，但溶剂残留严重危害使用者的身体健康。分离和精制通常可使用物理法或化学法。当含量较大时，可采用生物碱的结晶法或进行蒸馏等方法；当含量较低时，可采用离子交换树脂法等，通过酸沉的方法可以将育亨宾碱转化成为水溶性更好的育亨宾盐酸盐。育亨宾盐酸盐纯品为白色粉末，微溶于水，溶于こ醇，氯仿，热苯，微溶于こ醚。而目前国内并未见有关育亨宾盐酸盐的提取精制方法的专利报道。自从1900年分离出育亨宾碱后，药物工作者们一直对育亨宾碱的化学结构和性质等方面进行了多年的研究，终于在1943年确定了其结构式的立体构型，并明确了其降解途径。WoodWard首先于1958年用化学方法合成了育亨宾碱，在此之后，不断有人对此合成路线进行了改进。
技术实现思路
本专利技术提供了ー种操作简易、成本低廉、适合エ业化生产高纯度育亨宾盐酸盐的提取精制方法。本专利技术所采取的技术方案是I.一种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将育亨宾树皮破碎成粒度为10到100目的小颗粒，用PH=I 6的水醇混合溶剂进行提取，提取温度控制在40 100°C，提取时间为O. 5 72小时， (2)将提取液过滤除去杂质后，上树脂柱进行介质吸附，以5 60%的こ醇水溶液洗脱有效成分，真空浓缩干燥， (3)用10 30倍于其重量的5% 75%的こ醇或甲醇水溶液重结晶，得到含量95 100%，颜色为黄色 浅黄色的产品， (4)使用活性炭或中性氧化铝等吸附介质进行脱色，得到含量97 100%，顔色为类白色的高含量育亨宾盐酸盐。4.上述步骤(I)中的破碎方法采用药材破碎机进行破碎，而破碎粒度优选为20 60目。5.上述步骤(I)中的用于提取的水醇混合溶剂可以是O 60%的こ醇水溶液或是O 40%的甲醇水溶液或是二者按照I : (O. 5 2)的比例配比的混合溶液，其pH值优选为2 4。 6.上述步骤(2)中的吸附介质可以是强酸性凝胶型阳离子交换树脂、弱酸性大孔型阳离子交换树脂、大孔吸附型树脂的一种或几种串联使用。7.上述步骤(2)中的用于洗脱有效成分的こ醇水溶液，其体积分数优选为20 50%。8.上述步骤(3)中用于重结晶的こ醇或甲醇水溶液的体积分数优选为15 65%。9.上述步骤(4)中脱色的方法为将上述步骤(3)中黄色 浅黄色的产品溶于20 30倍于其重量的30 80%的こ醇或甲醇水溶液中，添加溶酶重量O. I O. 5%的活性炭或中性氧化铝，在40 60°C下搅拌吸附O. 5 4小时。10.上述步骤(4)中脱色的方法为搅拌吸附结束后，将吸附剂滤除，清液浓缩至原来体积的10 20%，冷却静置，离心取结晶，减压或常压干燥。本专利技术的有益效果是 本专利技术填补了国内规模化生产育亨宾盐酸盐的技术空白，将原产西非地区的野生植物变废为宝，服务于人类的健康，创造了良好的经济和社会效益。具体实施例方式实施例I : O前处理将育亨宾树皮粉碎成20 60目粉状； 2)提取将破碎后的原料置于原料重量20倍的PH=3、30%的盐酸こ醇溶液中提取2次，温度为85 °C ； 3)过滤得清液，放至室温； 4)柱层析将3)用大孔型吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，用50%こ醇进行洗脱分离，将50%醇部分减压浓缩至无こ醇，静置； 5)将4)离心，所得沉淀7(T75°C常压烘干，得80%育亨宾盐酸盐； 6)重结晶将5)用15倍60%こ醇加热溶解，放冷析晶，结晶常压烘干，得98%浅黄色育亨宾盐酸盐。7)脱色将6)用15倍50%こ醇加热溶解，加入O. 2%的活性炭，45 48°C搅拌吸附2h，过滤得清液，放冷析晶，结晶烘干得类白色的98%育亨宾盐酸盐。实施例2: O前处理将育亨宾树皮粉碎成20 60目粉状；2)提取将破碎后的原料置于原料重量20倍的PH=2、50%的盐酸こ醇溶液中提取2次，温度为70°C ； 3)过滤得清液，放至室温； 4)柱层析将3)用大孔型吸附树脂进行吸附，用30%こ醇清洗树脂至流出液为无色，用55%こ醇进行洗脱分离，将55%醇部分减压浓缩至无こ醇，静置； 5)将4)离心，所得沉淀7(T75°C常压烘干，得80%育亨宾盐酸盐； 6)重结晶将5)用15倍60%こ醇加热溶解，放冷析晶，结晶常压烘干，得98%黄色育亨宾盐酸盐。 7)脱色将6)用15倍50%こ醇加热溶解，加入O. 5%的活性炭，45 48°C搅拌吸附Ih,过滤得清液，放冷析晶，结晶烘干得类白色的98%育亨宾盐酸盐。实施例3: O前处理将育亨宾树皮粉碎成20 60目粉状； 2)提取将破碎后的原料置于原料重量20倍的PH=2盐酸溶液中提取2次，温度为70 0C ； 3)过滤得清液，放至室温； 4)柱层析将3)用大孔型吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，用55%こ醇进行洗脱分离，将55%醇部分减压浓缩至无こ醇，静置； 5)将4)离心，所得沉淀7(T75°C常压烘干，得75%育亨宾盐酸盐； 6)重结晶将5)用15倍60%こ醇加热溶解，放冷析晶，结晶常压烘干，得98%黄色育亨宾盐酸盐。7)脱色将6)用15倍50%こ醇加热溶解，加入O. 2%的中性氧化铝，55 58°C搅拌吸附2h，过滤得清液，放冷析晶，结晶烘干得类白色的98%育亨宾盐酸盐。权利要求1.一种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤 第一歩，将育亨宾树皮破碎成粒度为10到100目的小颗粒，用PH=I 6的水醇混合溶剂进行提取，提取温度控制在40 100°C，提取时间为O. 5 72小时； 第二步，将提取液过滤除去杂质后，上树脂柱进行介质吸附，以5 60%的こ醇水溶液洗脱有效成分，真空浓缩干燥； 第三步，用10 30倍于其重量的5% 75%的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，将育亨宾树皮破碎成粒度为10到100目的小颗粒，用pH=1～6的水醇混合溶剂进行提取，提取温度控制在40～100℃，提取时间为0.5～72小时；第二步，将提取液过滤除去杂质后，上树脂柱进行介质吸附，以5～60%的乙醇水溶液洗脱有效成分，真空浓缩干燥；第三步，用10～30倍于其重量的5%～75%的乙醇或甲醇水溶液重结晶，得到含量95～100%，颜色为黄色～浅黄色的产品；第四步，使用活性炭或中性氧化铝等吸附介质进行脱色，得到含量97～100%，颜色为类白色的高含量育亨宾盐酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙华庚，
申请(专利权)人：天津市尖峰天然产物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：