一种聚丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，属于聚丙烯酰亚胺泡沫技术领域。通过聚丙烯腈、去离子水为原料，在催化剂(浓硫酸)的作用下，水解生成丙烯腈/丙烯酸共聚物，再加入发泡剂、交联剂氧化镁及溶剂，高温下发泡，最终制得聚丙烯酰亚胺泡沫，本发明专利技术聚合工艺简单、反应平稳、操作工艺简单、污染小、成本低，所得的聚丙烯酰亚胺泡沫是一种淡黄色的泡沫塑料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种污染小、成本低的聚丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，属于聚丙烯酰亚胺泡沫
技术介绍
聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫塑料是一种轻质、闭孔的硬质泡沫塑料，泡孔为100%闭孔结构，具有比聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(TOR)、酚醛树脂(PF)等硬质泡沫塑料更高的比强度、比模量和抗蠕变性。耐温性可达到240°C，是目前耐温性最好的刚性结构泡沫塑料之一。PMI泡沫塑料常用作层压结构的夹芯材料，特别是生产层状结构材料、层压材料、复合材料和泡沫复合体，在质量设计及优化制造方面有明显的优势. Kunststoffe, 1999, (4) :32-33 !HERMANN SEIBERT. PMI Foam cores find further applications. Reinforced Plastics,2000, (1)36-38;HERMANN SEIBERT. Applications for PMI foams in aerospace sandwich structures.Reinforced Plastics，2006 (I)，44-48 ;胡培· PMI 泡沫夹心结构的芯材,玻璃钢，2003(2) :9-17;余烨译.作芯材用的硬聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料.国外机车车辆工艺，2000(5)，46]，被广泛地应用在电子、运载火箭、航空、铁路机车、船舶、天线、雷达天线罩、医疗、体育器材等领域。PMI泡沫塑料最早在1962年由德国罗姆公司开发研制出来，经过30多年的发展后，开发出一系列具有不同性能和用途的产品，以商品名R0HACELL出售，有普通型(IG)、非均质型(P)、航空型(WF)、自熄型⑶等类型。，国外机车车辆工艺，2000，5 46 ;侯斌，聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料，化工新型材料，1999，8 27 ;刘铁民，张广成，陈挺，等.泡沫塑料高性能化研究进展工程塑料应用，2006，34 (I) :61-64;周飞成，聚酰亚胺泡沫塑料开发研究概述，橡胶技术与装备，2004，31 (6) 22-25]国内PMI泡沫已用作耐高温结构材料和透波材料，主要从德国进口，价格昂贵。国产PMI泡沫已用于无人机机翼的制备。航天材料及工艺研究所研制的耐高温、隔热、透波PMI泡沫材料，一些性能已达R0HACELL的水平。国内航空、航天、民品对PMI泡沫有较大的需求。.宇航材料工艺，2008 (01)，1-9 ;赵锐霞，尹亮，潘玲英.PMI泡沫夹层结构在航天航空工业的应用，宇航材料工艺，2011 (2)，13-16]PMI泡沫的制备方法主要有高温高压挤出法和自由基预聚体法两种。高温高压挤出法是以甲基丙烯酸甲酯与伯胺为单体在双螺杆挤出机中高温高压下进行反应制备PMI泡沫，采用该方法时需要高温高压设备，成本高。自由基预聚体法制备PMI泡沫塑的生产过程分两步，第一步是制备MAN / MAA预聚物,加入甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯腈(MAN)及引发剂、发泡剂、交联剂和成核剂制得均匀的反应混合溶液，聚合得到可发泡的MAN / MAA共聚物(反应式如下所示)。第二步是MAA / MAN共聚物的发泡，在200 220°C的热空气炉中加热若干小时，聚合物中相邻的MAA和MAN链节会发生分子重排反应生成六元酰亚胺环结构(反应式如下所示)·中国专利:101381427,2009-03-11 ；J ·舍布勒，W ·盖尔，H ·赛贝特，L ·迈尔，T ·雅恩，T ·巴特尔.耐热变形性的具有微细孔的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫·中国专利:1866531，2006-11-01]，得到PMI泡沫塑料。自由基预聚法制备PMI泡沫工艺复杂，同时以丙烯腈类单体为起始物，毒性大，污染环境。权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤 1)向装有搅拌桨、温度计、回流冷凝器的反应器中加入聚丙烯腈、质量浓度98%的浓硫酸催化剂和去离子水，其中去离子水与聚丙烯腈的质量比为9-11 1，去离子水与催化剂的质量比为I. 1-1.5 I 2)开启搅拌桨和冷凝水，加热至100-124°C，恒温反应l_5h后，停止加热，结束实验，洗涤、烘干水解产物； 3)称取一定量洗涤、烘干后的水解产物，并加入发泡剂、交联剂氧化镁，溶剂，搅拌均匀，得到预发泡体系；其中，发泡剂用量为水解 产物质量的2% _10%，交联剂用量为水解产物质量的2% -10% ; 4)将预发泡体系放在烘箱中，升温至160-190°C恒温30min-60min进行发泡；再升温至200-220°C恒温lh-2h进行固化，得到聚丙烯酰亚胺泡沫塑料。2.按照权利要求I的方法，其特征在于，步骤I)其中优选去离子水与聚丙烯腈的质量比为10 1，去离子水与浓硫酸的质量比为I. 3-1. 4 I。3.按照权利要求I的方法，其特征在于，步骤2)中优选升温至120-124°C，反应时间为3~4h04.按照权利要求I的方法，其特征在于，步步骤3)中所述的发泡剂为含酰胺结构的发泡剂、醇类发泡剂中的一种或者几种；溶剂优选N，N 二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。5.按照权利要求I的方法，其特征在于，步骤3)中所述溶剂与水解产物的质量比为1-2 I。全文摘要，属于聚丙烯酰亚胺泡沫
通过聚丙烯腈、去离子水为原料，在催化剂(浓硫酸)的作用下，水解生成丙烯腈/丙烯酸共聚物，再加入发泡剂、交联剂氧化镁及溶剂，高温下发泡，最终制得聚丙烯酰亚胺泡沫，本专利技术聚合工艺简单、反应平稳、操作工艺简单、污染小、成本低，所得的聚丙烯酰亚胺泡沫是一种淡黄色的泡沫塑料。文档编号C08J9/12GK102850705SQ20121007150公开日2013年1月2日 申请日期2012年3月16日 优先权日2012年3月16日专利技术者程珏, 谢彦龙, 张军营, 董岩 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向装有搅拌桨、温度计、回流冷凝器的反应器中加入聚丙烯腈、质量浓度98％的浓硫酸催化剂和去离子水，其中去离子水与聚丙烯腈的质量比为9？11∶1，去离子水与催化剂的质量比为1.1？1.5∶12)开启搅拌桨和冷凝水，加热至100？124℃，恒温反应1？5h后，停止加热，结束实验，洗涤、烘干水解产物；3)称取一定量洗涤、烘干后的水解产物，并加入发泡剂、交联剂氧化镁，溶剂，搅拌均匀，得到预发泡体系；其中，发泡剂用量为水解产物质量的2％？10％，交联剂用量为水解产物质量的2％？10％；4)将预发泡体系放在烘箱中，升温至160？190℃恒温30min？60min进行发泡；再升温至200？220℃恒温1h？2h进行固化，得到聚丙烯酰亚胺泡沫塑料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程珏，谢彦龙，张军营，董岩，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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