一种多孔石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多孔石墨烯的制备方法，包括：将碳材料与活化剂加热，反应后得到多孔石墨烯，所述碳材料为改性石墨烯或石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。在制备多孔石墨烯的过程中，将石墨烯或改性石墨烯与活化剂过渡金属或过渡金属化合物加热，形成过渡金属碳化物，过渡金属碳化物进一步分解成碳和过渡金属，得到的过渡金属继续和石墨烯进行反应，如此循环最终得到多孔石墨烯。与现有技术相比，由于本发明专利技术的过渡金属能够与碳材料循环反应，从而得到了孔径范围较大的多孔石墨烯。实验结果表明，本发明专利技术制备的多孔石墨烯的直径为1nm~100nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳材料
，尤其涉及。
技术介绍
石墨烯材料作为一种二维结构的碳材料，其由单层石墨组成，是构成富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。石墨烯是目前所知的最薄、强度最大的材料，具有优良的导电能力、极其优异的导热性能，并且高硬度和良好的延展性。石墨烯材料由于具有上述一系列优良的性能，从而使其在纳米器件、导热、导电及储能领域有着巨大的潜在应用价值，成为近期研究的热点。为了扩大石墨烯的应用范围，研究者开始了对石墨烯进行化学修饰和活化的研究。例如，采用氮掺杂的方法提高石墨烯的导电性和赝电容，以及制备多孔石墨烯以提高石 墨烯的比表面积。多孔石墨烯是在石墨烯的片层中通过物理或化学的方法制造一些具有纳米尺寸的孔洞，这种结构使得石墨烯在作为能源、催化或吸附材料时，不仅具有较高的比表面积，同时还有很好的传质效应，充分发挥了二维纳米片层材料的优势。目前制备多孔石墨烯的方法是采用氢氧化钾对石墨烯在高温和惰性气氛下进行化学活化，从而得到多孔石墨烯，上述方法制备多孔石墨烯虽然提高了石墨烯的比表面积，但是多孔石墨烯的孔径范围比较小，仅为O. 5 5nm。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种孔径范围较大的多孔石墨烯的制备方法。有鉴于此，本专利技术提供了，包括将碳材料与活化剂加热，反应后得到多孔石墨烯，所述碳材料为改性石墨烯或石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。优选的,所述活化剂与所述碳材料的质量比为1:5(Γ50:1。优选的，所述过渡金属为铁、钴、镍、铜和锌中的一种或多种；所述过渡金属化合物为氧化铁、硝酸铜、硝酸锌、氧化钴、氧化铜和硝酸镍中的一种或多种。。优选的，所述改性石墨烯为氧化石墨烯或氟化石墨烯。优选的，所述过渡金属为箔片或粉体。优选的，所述箔片的厚度为15 500 μ m。优选的，所述粉体的粒径为10ηπΓ200 μ m。优选的，所述加热的温度为40(Tl00(TC，加热的时间为O. 5 12h。优选的，在得到多孔石墨烯之后还包括，将所述多孔石墨烯在酸液中进行清洗。优选的，所述酸液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。本专利技术提供了，包括将碳材料与活化剂加热，反应后得到多孔石墨烯，所述碳材料为石墨烯或改性石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。在制备多孔石墨烯的过程中，将石墨烯或改性石墨烯与活化剂过渡金属或过渡金属化合物加热，形成过渡金属碳化物，过渡金属碳化物进一步分解成碳和过渡金属，得到的过渡金属继续和石墨烯进行反应，如此循环最终得到多孔石墨烯。与现有技术相比，由于本专利技术的过渡金属能够与碳材料循环反应，从而得到了孔径范围较大的多孔石墨烯。实验结果表明，本专利技术制备的多孔石墨烯的直径为lnnTlOOnm。附图说明图I为本专利技术实施例I制备的多孔石墨烯的扫描电镜照片；图2为本专利技术实施例I制备的多孔石墨烯的透射电镜照片。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。 本专利技术实施例公开了，包括将碳材料与活化剂加热，反应后得到多孔石墨烯，所述碳材料为石墨烯或改性石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。本专利技术在制备多孔石墨烯的过程中，将碳材料与过渡金属或过渡金属化合物活化剂充分接触，在加热的条件下，使碳材料与过渡金属或过渡金属化合物反应，得到过渡金属碳化物，过渡金属碳化物分解得到的过渡金属再次与碳材料进行反应，如此反复反应，最终得到多孔石墨烯。按照本专利技术，将碳材料与活化剂加热，使活化剂与碳材料反应，所述碳材料为石墨烯或改性石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物，所述碳材料优选为石墨烯，所述改性石墨烯优选为氧化石墨烯或氟化石墨烯。所述碳材料与所述活化剂的反应机理以镍为例进行说明，反应过程中金属镍首先与石墨烯形成一个过渡产物Ni3C，然后过渡产物进一步分解成C和Ni，分解得到的Ni继续和石墨烯进行反应，最终得到多孔的石墨烯。如果所述碳材料是改性后的石墨烯，如氧化石墨烯或氟化石墨烯等，其表面存在的活性官能团可以大大降低反应所需要的活化能，提高反应效率。所述活化剂与所述碳材料的质量比优选为1:5(Γ50:1，更优选为1:3(Γ40:1。所述过渡金属优选为铁、钴、镍、铜和锌中的一种或多种；所述过渡金属化合物包括但不限于氧化铁、硝酸铜、硝酸锌、氧化钴、氧化铜和硝酸镍中的一种或多种。。所述加热的温度优选为40(Tl00(rC，更优选为60(T900°C。所述加热的时间优选为O. 5 12h，更优选为O. 8 8h，最优选为f2h。本专利技术所述改性石墨烯优选按照Hummers法制备,所述石墨烯优选为宁波墨西科技有限公司产品。在所述碳材料与所述活化剂反应后，所述活化剂在所述碳材料表面完成了造孔，作为优选方案，将得到的多孔石墨烯进行清洗，将所述多孔石墨烯表面的活化剂除去，使石墨烯表面的孔洞显现出来。本专利技术优选将所述多孔石墨烯在酸液中进行清洗，所述酸液优选为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。为了使所述活化剂与所述碳材料的接触面积更大，所述活化剂的状态优选为粉体或箔片。若所述过渡金属为粉体，制备多孔石墨烯的方法具体为将碳材料与活化剂粉体制成浆料，将所述浆料干燥后，加热，反应后得到第一多孔石墨烯，所述碳材料为石墨烯或改性石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。在制备第一多孔石墨烯的过程中，所述衆料的浓度优选为O. 5mg/mL"l5mg/mL,更优选为3mg/mL 10mg/mL。为了使活化剂粉体与碳材料的接触面积较大，所述活化剂粉体的粒径优选为10ηπΓ200 μ m,更优选为300ηπΓ 00 μ m。所述干燥的温度优选为4(T70°C。按照本专利技术，若所述过渡金属为箔片，多孔石墨烯具体可按下述方法制备将碳材料制成浆料，将所述浆料在活化剂箔片上涂覆，得到含有碳材料涂层的活化剂箔片，所述碳材料为石墨烯或改性石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物；将所述含有碳材料涂层的活化剂箔片干燥，加热，反应后得到第二多孔石墨烯。在制备第二多孔石墨烯的过程中，所述衆料的浓度优选为O. 5mg/mL"l5mg/mL,更优选为3mg/mL"l0mg/mL,所述活化剂箔片的厚度优选为15 μ πΓ500 μ m,更优选为 50 μ πΓ400 μ m，最优选为150μπΓ300μπι。为了缩短上述反应的时间，所述石墨烯涂层的厚度优选为10 μ nT2mm,更优选为20 μ πΓ · 5mm,最优选为40 μ πΓ200 μ m。所述干燥的时间优选为4(T70°C，更优选为60°C。本专利技术在制备多孔石墨烯的过程中，使碳材料与活化剂过渡金属或过渡金属化合物充分接触，加热后，所述碳材料与所述过渡金属或过渡金属化合物反应，得到过渡金属碳化物，过渡金属碳化物进一步分解，则得到碳和过渡金属，则过渡金属再次与所述碳材料反应，再次得到过渡金属碳化物，由此重复进行上述反应，最终得到孔径范围较大的多孔石墨烯。在制备多孔石墨烯的过程中，由于过渡金属或过渡金属化合物能够与碳材料重复进行反应，从而得到了孔径范围较大的多孔石墨烯。实验结果表明，多孔石墨烯的直径为lnm 100nmo为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔石墨烯的制备方法，包括：将碳材料与活化剂加热，反应后得到多孔石墨烯，所述碳材料为改性石墨烯或石墨烯，所述活化剂为过渡金属或过渡金属化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周旭峰，曹海亮，刘兆平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：