本发明专利技术涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，是将聚乳酸颗粒在真空转鼓中进行干燥，用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行表面改性，将干燥的聚乳酸颗粒与改性的纳米二氧化硅混合，利用双螺杆挤出机制成聚乳酸+二氧化硅母粒，将母粒与聚乳酸颗粒按重量比混合均匀，加入熔融纺丝机纺丝，经两区牵伸，制成聚乳酸+二氧化硅纤维，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，适合规模化生产，制得的聚乳酸长丝耐热性好、力学性能优良，有效解决了聚乳酸纤维耐热性差的问题，扩大了聚乳酸纤维的应用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属功能化聚乳酸纤维制备及应用的
技术介绍
聚乳酸纤维简称PLA纤维，是一种以可再生的玉米等谷物为原料，经过发酵、聚合、纺丝制得的纤维材料，其玉米等原料来源是可以再生的，克服了合成纤维如涤纶、锦纶依赖于石油的缺点；而且，聚乳酸纤维的废弃物在水中或土壤中可完全分解成水和二氧化碳，不会对环境造成污染，是一种环境友好型材料，解决了合成纤维难降解的问题。聚乳酸纤维及其纺织品在应用过程中存在一个严重的问题，其虽然在常温下能够正常使用，但是环境温度一旦升高，超过PLA的玻璃化转变温度Tg 570C以后，PLA纤维 及其制品的拉伸强度等力学性能会急剧下降，并且变形、发黏，限制了应用范围；另外，耐热性差也会带来成型问题，例如PLA长丝非织造布用热成型法做成地毯，成型温度130-140°C时，非织造布由于强度下降、延伸性下降，不易成型，常出现深挤部分破裂等问题；由于耐热性差，聚乳酸纤维及织物不能采用常规的高温染色方法和高温熨烫。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足和应用缺陷，在制备聚乳酸纤维的过程中，添加纳米SiO2无机材料，与PLA聚合物混合，经熔融共混纺丝、两区拉伸制得PLA/Si02纤维，有效提高PLA纤维的耐 热性，以扩大其应用范围。技术方案 使用的化学物质材料为聚乳酸、二氧化硅、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下以克、毫升为计量单位聚乳酸H0[OCCH(CH3)O] 825H 1970g±lg二氧化硅Si0230g±0. Olg Y-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si (OC2H5) 3 I. 5g±0. OOlg 盐酸HC12mL±0. ImL 无水乙醇CH3CH2OH 1000mL± 50mL 去离子水=H2O30000mL±50mL 制备方法如下 (I)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制 聚乳酸固态固体，圆柱形颗粒Φ3Χ3πιπι，99. 9% 二氧化硅固态固体,颗粒直径彡Φ30ηπι,99. 9% Y-氨丙基三乙氧基硅烷液态液体，99. 9% 盐酸液态液体，浓度37. 5%无水乙醇液态液体，99. 9% 去离子水液态液体，99. 9% (2)干燥聚乳酸 聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行； ①将聚乳酸颗粒置于转鼓中； ②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.0謹 &，干燥温度801土1°C，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶； ③将真空转鼓干燥温度调至110°C土rc，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25°C，聚乳酸颗粒含水率< 40ppm ； (3)二氧化硅表面改性 ①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.lmL、去离子水248mL± lmL，加入烧杯中，搅拌5min,制成O. lmol/L的盐酸水溶液； ②将偶联剂Y-氨丙基二乙氧基娃烧I. 5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇IOOmL,用O.lmol/L的盐酸水溶液45mL土 ImL调节pH值为5-6 ； ③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60°C±2°C下，水解30min，成水解溶液； ④将二氧化硅30g加入到水解溶液中,然后置于超声振荡仪中，设置温度为30°C、超声频率为30kHz，超声振荡30min ； ⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120°C下烘干8h； ⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅； (4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备 聚乳酸+ 二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的； ①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区165°C-170°C，3-4区171°C _173°C，5_6区174°C -178°C，7-8 区 179°C -183°C，9_10 区 184°C _190°C ； ②将聚乳酸颗粒1000g±lg和改性二氧化硅30g±0.Olg分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封； ③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+ 二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体，熔体压力为I. 2Mpa±0. 2Mpa，熔体温度为184°C ± I °C，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流； ④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25°C下，在去离子水20000mL中冷却成带条； ⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min,将带条切断制成Φ3Χ3_圆柱形颗粒，即聚乳酸+ 二氧化硅母粒； (5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝 聚乳酸+ 二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的； ①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，I区180°C-183 °C, 2区187 V -190 °C，3 区 190 V -194 °C，4 区 195 V -198 °C，弯管区 197 V -202 V，箱体区1990C _204°C，熔体压力 IOMpa ； ②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195°C ±1°C，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流； ④熔体细流于110°C±3°C的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+ 二氧化硅纤维； ⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25°C ±2°C、风压350Pa、风速O. 2-0. 5m/S，冷却固化，同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸； ⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数一区1.02-1. 25倍，二区I. 5-3. 5倍；第一热盘温度72°C ± 1°C，第二热盘温度80°C ±1°C，第三热盘温度82°C 土 1°C，然后卷装成形，制得聚乳酸+ 二氧化硅纤维； (6)检测、分析、表征 对制备的聚乳酸+ 二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征； 用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测； 用QlOO V9. 4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征； 用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试； 结论聚乳酸+ 二氧化硅纤维为白色长丝，纤维断裂强度为2. 3cN/dtex,断裂伸长率为36. 7%，玻璃化转变温度为75. 64°C，耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了 22. 4%。有益效果 本专利技术采用聚乳酸为原料、纳米二氧化硅为耐热增强剂，经表面改性后，与聚乳酸共混熔融纺丝，制成耐热性良好的聚乳酸纤维，加入的二氧化硅无毒，保持了聚乳酸体系的环境友好性；聚乳酸长丝的玻璃化转变温度为75. 64°C，且断裂强度为2. 3cN/dteX、断裂伸长36. 7%，具有好的耐热性和力学性能，此制备方法工艺流程短、自动化程度高，数据翔实准确，适合规模化生产。附图说明图I为聚乳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征如下：使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ？氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H？？？1970g±1g二氧化硅：SiO2？？？？？？？？？？？？？？？？？30g±0.01gγ？氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3？？1.5g±0.001g盐酸：HCl？？？？？？？？？？？？？？？？2mL±0.1mL无水乙醇：CH3CH2OH？？？？1000mL±50mL去离子水：H2O？？？？？？？？30000mL±50mL？制备方法如下：？？？？(1)精选化学物质材料：？？？？对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%γ？氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%盐酸：液态液体，浓度37.5%无水乙醇：液态液体，99.9%去离子水：液态液体，99.9%(2)干燥聚乳酸聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；(3)二氧化硅表面改性①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；②将偶联剂γ？氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5？6；③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1？2区165℃？170℃，3？4区171℃？173℃，5？6区174℃？178℃，7？8区179℃？183℃，9？10区184℃？190℃；②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封；③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩？熔融？混合形成熔体，熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa，熔体温度为184℃±1℃，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流；④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下，在去离子水20000mL中冷却成带条；⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min，将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒，即聚乳酸+二氧化硅母粒；(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的；①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，1区180℃？183℃，2区187℃？190℃，3区190℃？194℃，4区195℃？198℃，弯管区197℃？202℃，箱体区199℃？204℃，熔体压力10Mpa；②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195℃±1℃，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流；④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+二氧化硅纤维；⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2？0.5m/S，冷却固化，同时在900？1100m/min的纺速下被拉伸；⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数：一区1.02？1.25倍，二区1.5？3.5倍；第一热盘温度72℃±1℃，第二热盘温度80℃±1℃，第三热盘温度82℃±1℃，然后卷装成形，制得聚乳酸+二氧化硅纤维；(6)检测、分析、表征对制备的聚乳酸+二...
【技术特征摘要】
1.一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征如下使用的化学物质材料为聚乳酸、二氧化硅、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下以克、毫升为计量单位 聚乳酸H0[OCCH(CH3)O] 825H 1970g±lg 二氧化硅Si0230g±0. Olg Y-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si (OC2H5) 3 I. 5g±0. OOlg 盐酸HC12mL±0. ImL 无水乙醇CH3CH2OH 1000mL± 50mL 去离子水=H2O30000mL±50mL 制备方法如下 (I)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制 聚乳酸固态固体，圆柱形颗粒Φ3Χ3πιπι，99. 9% 二氧化硅固态固体,颗粒直径彡Φ30ηπι,99. 9% Y-氨丙基三乙氧基硅烷液态液体，99. 9% 盐酸液态液体，浓度37. 5% 无水乙醇液态液体，99. 9% 去离子水液态液体，99. 9% (2)干燥聚乳酸 聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行； ①将聚乳酸颗粒置于转鼓中； ②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.0謹 &，干燥温度801土1°C，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶； ③将真空转鼓干燥温度调至110°C±1°C，继续干燥10h，然后停 止加热，自然冷却至25°c，聚乳酸颗粒含水率< 40ppm ； (3)二氧化硅表面改性 ①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.lmL、去离子水248mL± lmL，加入烧杯中，搅拌5min,制成O. lmol/L的盐酸水溶液； ②将偶联剂Y-氨丙基二乙氧基娃烧I. 5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇IOOmL,用O.lmol/L的盐酸水溶液45mL土 ImL调节pH值为5-6 ； ③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60°C±2°C下，水解30min，成水解溶液； ④将二氧化硅30g加入到水解溶液中,然后置于超声振荡仪中，设置温度为30°C、超声频率为30kHz，超声振荡30min ； ⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120°C下烘干8h； ⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅； (4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备 聚乳酸+ 二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的； ①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区165°C -170°C, 3-4区171°C _173°C，5_6区.174°C -178°C，7-8 区 179°C -183°C，9_10 区 184°C _190°C ； ②将聚乳酸颗粒1000g±lg和改性二氧化硅30g±0.Olg分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封； ③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+ 二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体，熔体压力为I. 2Mpa±0. 2Mpa，熔体温度为184°C ± I °C，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流； ④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25°C下，在去离子水20000mL中冷却成带条； ⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min,将带条切断制成Φ3Χ3_圆柱形颗粒，即聚乳酸+ 二氧化硅母粒； (5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝 聚乳酸+ 二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的； ①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，I区180°C-183 °C, 2区.187 V -190 °C，3 区 190 V -194 °C，4 区 195 V -198 °C，弯管区 197 V -202 V，箱体区.1990C _204°C，熔体压力 IOMpa ； ②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中； ③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195°C ±1°C，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流； ④熔体细流于110°C±3°C的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+ 二氧化硅纤维； ⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25°C ±...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑强，吴改红，贾虎生，张蕊萍，戴晋明，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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