一种氯代对苯二甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯代对苯二甲醛的制备方法，该产品属于化工领域。氯代对苯二甲醛是一种染料中间体，可以以它为基础合成一系列染料，也是一种高分子聚合物单体，可以以它为单体，合成高性能的酚醛树脂，是合成高性能聚合物的新方向；本发明专利技术采用亚硫酸氢钠溶液提取2，5-二氯对苯二甲醛，用碳酸钠水解精制产品，可获得纯度99％的2，5-二氯对苯二甲醛，该制备方法具有设备投资少、合成路线短、原料来源方便、成本低、生产周期短、产品纯度高、质量好、操作简便和易于工业化等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术产品属于化工领域，涉及一种高分子单体的合成与提取方法，尤其涉及一种通过活性二氧化锰将2，5- 二氯对二甲苯氧化为氯代对苯二甲醛(2，5- 二氯对苯二甲醛)，并通过简单的方法进行精制，同时回收利用活性二氧化锰的方法。
技术介绍
氯代对苯二甲醛，化学名称为2，5-二氯对苯二甲醛，分子式为=C8H4O2Cl2, 2，5-二氯对苯二甲醛是一种染料中间体，可以以它为基础合成一系列染料，也是一种高分子聚合物单体，可以以它为单体，合成高性能的酚醛树脂，是合成高性能聚合物的新方向。目前2，5-二氯对苯二甲醛的制备尚未见国外文献及专利报道，国内专利CN101628861提出了 2，5-二氯对苯二甲醛的合成以及提取方法；国内专利200910033509. 5，名称为《一种2，5_ 二氯对苯二甲醛的合成方法》提出了由对二甲苯与氯气在冰醋酸中用三氯化锑催化，反应生 成2，5- 二氯对二甲苯；然后在醋酸-浓硫酸混合溶液中用二氧化锰氧化2，5- 二氯对二甲苯，经萃取、减压蒸馏得2，5- 二氯对苯二甲醛。上述方法以二氧化锰为氧化剂氧化2，5- 二氯对二甲苯在工业生产中不可能进行，且工业上无法蒸馏2，5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯代对苯二甲醛的制备方法，其特征是生产该产品使用的原料比例为：硫酸锰水溶液∶30％氢氧化钠溶液∶30％双氧水＝13∶5∶8；2，5？二氯对二甲苯∶70？75％的浓硫酸∶活性二氧化锰∶70？75％的浓硫酸＝1∶5∶2∶3.5；粗品∶DMF∶草酸水溶液∶2％的亚硫酸氢钠水溶液＝50∶2？3∶25？26∶21？22；母液∶碳酸钠溶液＝70？75∶25∶30，通过制备活性二氧化锰、制备粗产品、制备母液、母液精制等步骤得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种氯代对苯二甲醛的制备方法，其特征是生产该产品使用的原料比例为硫酸锰水溶液30%氢氧化钠溶液30%双氧水=13 5 8 ;2，5-二氯对二甲苯70-75%的浓硫酸活性二氧化锰70-75%的浓硫酸=1:5:2: 3. 5;粗品DMF 草酸水溶液2%的亚硫酸氢钠水溶液=50 2-3 25-26 21-22 ;母液碳酸钠溶液=70-75 25 30，通过制备活性二氧化锰、制备粗产品、制备母液、母液精制等步骤得到成品。2.根据权利要求I所述的一种氯代对苯二甲醛的制备方法，其第一步的特征是制备活性二氧化锰将硫酸锰水溶液加入三口瓶内，搅拌，同时滴加含量30%氢氧化钠溶液和含量为30%双氧水，按硫酸锰水溶液含量30%氢氧化钠溶液含量30%双氧水=13 : 5 : 8的比例，滴加完毕后在20°C_25°C保温I小时，升温至60°C_65°C度保温I小时，保温毕过滤，滤饼加入水中，搅拌升温至60°C _65°C度搅拌I小时，过滤，滤饼以60°C -70°C度热水充分淋洗后烘干至固含量30% _35%，获得活性二氧化锰。3.根据权利要求I所述的一种氯代对苯二甲醛的制备方法，其第二步的特征是制备粗产品将2，5_ 二氯对二甲苯加入到70-75%的浓硫酸中在反应釜中混合并搅拌升温至120°C，然后向浓硫酸里加入新制备的活性二氧化锰，保温反应4小时，然后补加浓硫酸，其比例为2，5_ 二氯对二甲苯70-75%的浓硫酸活性二氧化锰70-75%的浓硫酸=1:5:2: 3. 5，然后降温至常温后过滤，滤液是废硫酸，滤饼为产品和硫酸锰；将滤饼用水溶解，再次过滤，水相为硫酸锰溶液，可以回收再制备活性二氧化锰；滤饼为粗产品，含2，5- 二氯对苯二甲醛50-55%，含2，5- 二氯对甲基苯甲醛35...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡立民，
申请(专利权)人：朱福政，
类型：发明
国别省市：