一种测定苦味酸含量的荧光传感器及其制备方法技术

技术编号:8104689 阅读:372 留言:0更新日期:2012-12-21 01:30
本发明专利技术公开了一种检测苦味酸含量的荧光化学传感器,膜基质单体中的荧光载体为丙烯基四碘荧光素。将15mg荧光载体丙烯基四碘荧光素溶于0.2mlN,N-二甲基甲酰胺中,充分溶解,加入200mg丙烯酰胺,0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯,0.15ml交联剂三乙氧基三甲基丙烯酸酯,0.2ml三乙醇胺,最后加入0.25ml1-羟基环己基苯基甲酮,混合均匀;移取上述溶液滴于聚四氟乙烯板上,用已硅烷化好的石英玻片盖于其上,再用紫外灯照射20分钟,室温干燥。该传感器具有制备简单、稳定性好、响应时间短、重现性好等优点,能够连续、实时、在线的测定苦味酸的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种荧光传感器,具体涉及ー种测定苦味酸含量的荧光传感器及其制备方法
技术介绍
苦味酸,学名2,4,6-三硝基苯酚,属于硝基酚类化合物,为淡黄色晶状固体,无臭,味苦。主要用作爆炸物的制造、农业上的杀菌剂及除霉剂、医药治疗上的杀菌剂及收敛 剂的制造等。对眼睛、皮肤、呼吸道和消化道产生危害,吸入人体的话可引起头痛、头晕、恶心、呕吐、食欲減退、腹泻和发热等症状,并损伤红细胞,引起出血性肾炎、肝炎、黄疸等。为强氧化剂,能与可燃物、还原剂剧烈反应而发生燃烧爆炸。能腐蚀金属,而且生成的金属盐对震动或热极为敏感。若过量排入水体,必将造成水源污染,故苦味酸已是环境监测的重要指标之一。苦味酸的检测方法常用将硝基酚还原成偶氮染料的经典化学法,紫外分光光度法,目前多采用灵敏度较高的气相色谱法和高效液相色谱法。分光光度法检测限比较高,但是操作步骤较多。液相色谱法需要萃取浓缩,操作也较为繁琐,气相色谱法分析苦味酸的水溶液,水分会导致色谱柱的使用寿命缩短,严重的会使色谱柱失效。随着传感技术的发展,特别是荧光化学传感器表现出简便快速的分析特征,并在药物分析、生物測定等领域广泛应用。在各种荧光传感器的设计与研制中,基于荧光强度变化的荧光传感器具有操作简单、响应速度快、可逆性好、寿命长等优点。因此,研制一种新的苦味酸荧光传感器是很有意义的。
技术实现思路
本专利技术g在研制ー种新的荧光传感器,使其能測定苦味酸的含量。为达到上述目的,本专利技术提供一种检测苦味酸含量的突光化学传感器,包括娃烧化的石英玻片、膜基质单体经光聚合附着于玻片上的光极膜,所述膜基质单体中的荧光载体为丙烯基四碘荧光素。烯丙基四碘荧光素,结构式如下Η:χ^ :,CooCH2CH=CH2—种检测苦味酸含量的突光化学传感器的制备方法,包括玻片的娃烧化、光极膜的制备,所述光极膜的制备方法如下将15mg荧光载体丙烯基四碘荧光素溶于O. 2mlN, N-甲基甲酰胺中,充分溶解,加入200mg丙烯酰胺,0. 4ml甲基丙烯酸轻こ酯,O. 15ml交联剂三こ氧基三甲基丙烯酸酷,O. 2ml三こ醇胺,最后加入O. 25mll-羟基环己基苯基甲酮,混合均匀;移取上述溶液滴于聚四氟こ烯板上,用已硅烷化好的石英玻片盖于其上,再用紫外灯照射20分钟,取出光固化好的玻片先后用水和こ醇冲洗,直到观察不到载体的流失为止,室温干燥。将以丙烯基四碘荧光素为荧光载体制成的光极膜装入聚四氟こ烯流通池的顶端,待测样品以I. 3ml/min的速度输入流通池,在不同浓度苦味酸溶液中荧光载体的最大激发波长和发射波长处测量荧光强度,并按照校正方程测出未知样中苦味酸的含量。有益效果本专利技术设计的荧光分子易于合成,通过共价固定的方法有效的阻止了荧光载体的流失;并且该传感器结构简单,表现出了很好的稳定性、重现性和可逆性(图2);实现了对水溶液中苦味酸含量的连续、实时、在线的測定(图3)。附图说明 图I是不同浓度苦味酸溶液中敏感膜的荧光光谱图,从上到下分别为空白溶液,IX ΚΓι οΙΓ1,I X Kr6IIioir1, lXlO^molF1, lXl(T4mol Γ1,lXl(T3mol Γ1,lXl(T2molΓ1,0. δΧΙΟ^οΙΓ1, IX IO^moir10结果显示随着苦味酸浓度的増加,敏感膜的荧光强度明显减弱。我们可以通过荧光強度的变化来測定苦味酸的浓度。图2是在循环通入不同浓度苦味酸的水溶液时荧光強度随时间的变化情況。其中横坐标为时间,纵坐标为荧光強度。苦味酸含量从低到高依次为0mol l'lXKTmol Γ1,I X IO^moir1,1 X IO^mol Γ1。从图上可以看出从ー种溶液到另ー种溶液的荧光强度的变化,7次重复循环測定荧光强度,重现性和可逆性都比较令人满意,恢复时间和浓度变化次序并无关系。该传感器表现出了很好的稳定性、重现性和可逆性。图3是苦味酸浓度(C)与荧光强度(I)的关系图。当苦味酸浓度在IX 10_7 O.5Χ KT1moIr1之间时,-InC与荧光强度之间呈现了良好的线性关系,校正方程为1=7. 43 (-InC) +353. 05 (R=O. 9940)。苦味酸浓度在 I X 1(Γ7 O. 5X10_1mol Γ1 之间时,可以作为传感器測定苦味酸的定量关系。具体实施例方式实施例I :烯丙基四碘荧光素的合成步骤參考文献(Anal. Chim. Acta, 1997:V342 207-213)中的合成路线,具体步骤如下所示将摩尔比为I :3的四碘荧光素钠(化合物A)和溴丙烯(化合物B)在N,N- ニ甲基甲酰胺中,于80°C条件下搅拌3小时,使其充分反应,反应完毕后旋转蒸发除去N,N-ニ甲基甲酰胺,所得固体用水溶解,用O. 2mol Γ1的盐酸调节至酸性,产生红色沉淀,过滤,干燥,用こ醇重結晶。得到带端基双键的四碘荧光素衍生物(化合物C),产率为65%,MS: (M+H)+877。权利要求1.一种检测苦味酸含量的荧光化学传感器,包括硅烷化的石英玻片、膜基质单体经光聚合附着于玻片上的光极膜,其特征在于所述膜基质单体中的荧光载体为丙烯基四碘荧光素。2.一种检测苦味酸含量的荧光化学传感器的制备方法,包括玻片的硅烷化、光极膜的制备,其特征在于所述光极膜的制备方法如下将15 mg荧光载体丙烯基四碘荧光素溶于0.2 ml N,N-二甲基甲酰胺中,充分溶解,加入200 mg丙烯酰胺,O. 4 ml甲基丙烯酸羟乙酯,O. 15 ml交联剂三乙氧基三甲基丙烯酸酯,O. 2 ml三乙醇胺, 最后加入O. 25 ml I-轻基环己基苯基甲酮,混合均匀;移取上述溶液滴于聚四氟乙烯板上,用已硅烷化好的石英玻片盖于其上,再用紫外灯照射20分钟,室温干燥。全文摘要本专利技术公开了一种检测苦味酸含量的荧光化学传感器,膜基质单体中的荧光载体为丙烯基四碘荧光素。将15mg荧光载体丙烯基四碘荧光素溶于0.2mlN,N-二甲基甲酰胺中,充分溶解,加入200mg丙烯酰胺,0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯,0.15ml交联剂三乙氧基三甲基丙烯酸酯,0.2ml三乙醇胺,最后加入0.25ml1-羟基环己基苯基甲酮,混合均匀;移取上述溶液滴于聚四氟乙烯板上,用已硅烷化好的石英玻片盖于其上,再用紫外灯照射20分钟,室温干燥。该传感器具有制备简单、稳定性好、响应时间短、重现性好等优点,能够连续、实时、在线的测定苦味酸的含量。文档编号G01N21/64GK102830098SQ20121025238公开日2012年12月19日 申请日期2012年7月20日 优先权日2012年7月20日专利技术者秦品珠, 唐荣, 韩承辉, 牛承岗, 干方群 申请人:江苏广播电视大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测苦味酸含量的荧光化学传感器,包括硅烷化的石英玻片、膜基质单体经光聚合附着于玻片上的光极膜,其特征在于:所述膜基质单体中的荧光载体为丙烯基四碘荧光素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:秦品珠唐荣韩承辉牛承岗干方群
申请(专利权)人:江苏广播电视大学
类型:发明
国别省市:

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