本发明专利技术提出了一种在真空反应腔体内设置加热器件，对石墨烯生长基底采用局部加热的方法取代传统化学气相沉积法对整个反应腔体进行加热的方法，并设计了以此方法为基础的石墨烯连续式生产装置，将传动系统、基底退火系统、石墨烯化学气相沉积系统、石墨烯快速降温过程集成于同一真空腔体内，从而完成石墨烯薄膜的连续化生产。本发明专利技术解决了石墨烯薄膜生产过程中能耗高、难以量产的问题，适合规模化生产石墨烯薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子材料制造领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的制备方法和一种石墨烯薄膜连续式生产装置。
技术介绍
石墨烯材料常温下电子迁移率超过15000 cm2/V · s,高于单晶硅，而电阻率只约10_6 Ω ·_，为目前世上电阻率最小的材料。此外，石墨烯同时具有优异的机械性能和良好的透明性。这些特性使石墨烯有望成为下一代半导体芯片和平板显示领域的基础材料。目前，大面积石墨烯主要使用化学气相沉积法制备。传统的化学气象沉积法使用对整个真空腔体进行加热，从而完成石墨烯生长基底的退火和碳源气体的分解，普遍存在着能耗高、难以大面积生产的问题，限制了石墨烯的大规模生产和应用。
技术实现思路
本专利技术提出了一种在真空腔体内设置加热器件，使用对石墨烯生长基底局部加热的方法取代传统化学气相沉积法对中整个反应腔体进行加热的方法，并设计了以此方法为基础的石墨烯连续式生产装置。本专利技术的特点是在真空腔体内设置加热器件，采用局部加热的方式对石墨烯生长基底进行高温退火并为化学气相沉积石墨烯薄膜提供高温环境，促进碳源气体的分解，提供石墨烯晶体薄膜生长所需的碳原子。进一步，局部加热所用的加热方式为电阻加热、微波加热、红外加热、激光加热中的一种或者多种。进一步，加热器和生长基底两者相对运动，可以采取加热器运动而生长基底静止，或者加热器静止而生长基底移动，或者两者均移动但是有一个相对速度的运动方式。本专利技术的另一特点是在一个真空腔体中集成生长基底退火系统、石墨烯化学气相沉积系统、石墨烯薄膜快速降温系统和传动系统。进一步，传动系统由卷对卷系统(roll to roll)或者传送带系统构成，分别用于柔性生长基底和脆性生长基底的传动，使生长基底依次通过生长基底退火系统、化学气象沉积系统和快速降温系统，完成石墨烯晶体薄膜的连续生长。。进一步，生长基底退火系统用来对生长基底加热退火，加热装置可以置于生长基底的上表面或下表面方，或者上下表面均使用加热装置进行高温退火；加热装置可以接触生长衬底，亦可不接触生长基底。加热装置将生长基底加热至500°c至1600°C，保持此温度I至30分钟。具体的退火温度和退火时间由所使用的生长基底决定。进一步，化学气相沉积系统用来分解碳源气体提供碳原子，使碳原子在高温生长基底上外延生长为石墨烯薄膜。碳源气体的分解可以使用加热分解、等离子体增强或者激光诱导分解的方式。化学气相沉积系统中所用的加热器件位于生长基底的上表面或者下表面，或者上下表面均使用加热器件加热，加热器可以接触生长基底，也可不接触生长基底。进一步，所用的化学气象沉积系统可以使用普通化学气象沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、微波等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法、直流等离子化学气相沉积法、射频等离子化学气相沉积法、直流电弧等离子化学气相沉积法、激光诱导化学气相沉积法中的一种、两种或两种以上的方法。进一步，快速降温系统使用液体冷却或者风冷的方式在石墨烯薄膜和生长基底的上方或下方形成一个低温区域，使石墨烯薄膜的降温速度大于每分钟200°C。进一步，生长基底退火系统和化学气相沉积系统可以合二为一，利用石墨烯生长区内化学气象趁机系统的加热装置，在石墨烯生长的同时对生长基底进行高温退火。附图说明附图I是实施例I所用的连续生产装置剖面图。 附图2是实施例2所用的连续生产装置剖面图。附图3是实施例3所用的连续生产装置剖面图。附图4是实施例4所用的连续生产装置剖面图。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术的方法和装置做更详细的解释，但本专利技术不局限于以下实例。实施例1，使用铜箔作为生长基底，选用卷对卷装置作为传动装置，在铜箔上下表面均设置加热退火装置，加热器接近铜箔表面。使用内部缠绕电阻丝加热器件的石英棒作为反应区加热器件，石英棒接近铜箔表面，使铜箔的温度上升到可以使石墨烯结晶的温度。冷却装置使用水冷的方式。装置的剖面图如附图I所示。I是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8，16均为铜箔稳定卷，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为内部安装有加热电阻丝的石英棒加热器，14为加热退火器件，15为气体注入口，17为铜箔。实施步骤如下1)开启真空装置，将真空腔内真空抽至IO-2Torr以下，以940sccm和870sccm的流量分别将氩气和氢气经气体注入口 15通入腔体，保持真空系统的真空度小于lOTorr。开启退火区加热器和生长区加热器预热并将腔体内氧气排空。通过气体注入口 12以890SCCm的流量将甲烷气通入腔体中。开启循环冷却水装置并开启卷对卷传动装置，将铜箔连续送入退火区。铜箔将在退火区经过30分钟，900°C高温的退火，然后进入生长区并被加热棒加热到1000°C，使甲烷气体在石英棒和铜箔表面分解，提供碳原子，使石墨烯薄膜开始在铜箔上外延生长。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的区域将进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200°C以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构。此后被卷对卷系统的收线卷卷曲起来，从而实现石墨烯薄膜的连续生长。实施例2，加装等离子体装置，用以降低碳源气体的分解温度。在生长区和快速降温区安装隔离装置，防止等离子进入降温区破坏已经生长完成的石墨烯薄膜，如附图2所示。I是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8，16均为铜箔稳定卷，用来保持衬底和退火加热器、生长区加热器、快速降温系统距离稳定，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为生长衬底加热器，14为加热退火器件，15为气体注入口，17为铜箔衬底，18为等离子体源，19为隔离板。实施步骤如下1)开启真空装置，将真空腔内真空抽至KT2Torr以下，以760sccm和840sccm的流量分别将氩气和氢气经气体注入口 15通入腔体，保持真空系统的真空度小于lOTorr。开启退火区加热器和生长区加热器预热并将腔体内氧气排空。将生长衬底加热至600°C，通过气体注入口 12以920sccm的流量将甲烷气通入腔体中；开启等离子体系统。开启循环冷却水装置并开启卷对卷装置，将铜箔连续送入退火区；铜箔将在退火区经过900°C的退火，然后进入生长区；甲烷气体分子在等离子作用下分解释放碳原子作为石墨烯生长的碳源，使石墨烯薄膜在铜箔上外延生长。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的区域将进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200°C以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构。此后被卷对卷系统的收线卷卷曲起来，从而实现石墨烯薄膜的连续生长。实施例3，将生长区和退火区合二为一，使用生长区的加热器对衬底加热退火，使 退火的同时完成石墨烯薄膜在衬底上的外延生长。装置剖面图如附图3所示1是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8，15均为铜箔稳定卷，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为内部安装电阻丝的石英棒加热器，14为气体注入口，16为铜箔。实施步骤如下1)开启真空装置，将真空腔内真本文档来自技高网...
【技术保护点】
石墨烯生产方法和连续式生产装置，其特征在于：将加热器件设置于真空腔体内，采用局部加热的方式对生长基底加热退火并为化学气相沉积石墨烯薄膜提供反应所需的高温环境；将基底退火系统、化学气相沉积系统、石墨烯快速降温系统依次集成于同一真空腔体中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许子寒，
申请(专利权)人：许子寒，
类型：发明
国别省市：
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