本发明专利技术涉及由中药材丹参、鸡血藤、郁金、乳香、没药制成的一种中药复方制剂脉管复康片的质量控制方法，其特征是利用薄层色谱法鉴别该中药复方制剂的中药材丹参，以及利用高效液相色谱法对脉管复康片中药材丹参所含丹酚酸B进行含量测定。该方法能够有效控制脉管复康片的产品质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的指标。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种治疗脉管炎中药的质量控制方法，属于制药领域。
技术介绍
脉管复康片执行国家标准，具有活血化瘀、通经活络作用，主治瘀血阻滞，脉管不通引起的脉管炎、硬皮病、动脉硬化性下肢血管闭塞症。该药由中药材丹参、鸡血藤、郁金、乳香、没药制成；其中丹参用量较大是主要药味，具有活血化瘀作用。由国家颁布的现有中，有对丹参的薄层鉴别方法，缺少对丹参成分的含量测定；而且现有技术对丹参薄层鉴别使用氯仿和丙酮作为显色反应展开剂，鉴别效果尚欠理想；特别是两者属于国家公布的易制毒化学品，因此，氯仿与丙酮对人体的危害较大，不利于操作者的劳动保护，国家已经明确要求在实验室减少氯仿与丙酮的使用，并以相对安全的溶媒替代。可见，现有技术在上存在局限性。本专利技术克服现有技术的不足，旨在完善脉管复康片的质量控制方法，通过大量的试验研究，改变了薄层鉴别所使用展开剂， 增加含量测定质量控制方法，不但使质量控制方法准确度提高，而且有利于环境以及操作者的劳动保护。
技术实现思路
本专利技术目的是克服现有技术不足，针对中丹参薄层色谱法鉴别进行完善，并增加丹参中丹酚酸B含量测定，提高的准确度，并改进现有技术对于环境以及操作者健康产生的不良影响。本专利技术通过下述技术方案得以实现I.脉管复康片中药材丹参依照中国药典一部附录VI B薄层色谱法进行鉴别a.对照药材溶液的制备取丹参对照药材0. 5-2. Og,加水20_30ml，超声处理25-35分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15-25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0. 5-2ml使溶解，作为对照药材溶液；b.供试品溶液的制备取脉管复康片薄膜衣片2-6片或糖衣片4-12片，除去包衣，研细，加水20-30ml，超声处理25-35分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15-25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0. 5-2ml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各5-10 U 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为5 : 5 : I或6:6: 1，在10°C以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.脉管复康片中药材丹参所含丹酚酸B依照中国药典一部附录VI D高效液相色谱法进行含量测定a.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相，四组份的配比为30 10 I 59，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000 ；b.对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液，作为对照品溶液；c.供试品溶液的制备取脉管复康片8-12片，除去包衣，精密称定，研细，取约0. 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75 %甲醇溶液25ml，称定重量，在功率50W和频率50kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；d.测定法分别精密吸取上述对照品溶液10 U I和供试品溶液5-10 U 1，注入液相色谱仪，测定；脉管复康片每片含丹参以丹酚酸B分子式C36H3tlO16计，糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0 本专利技术可通过下述最佳技术方案得以实现I.脉管复康片中药材丹参依照中国药典一部附录VI B薄层色谱法进行鉴别a.对照药材溶液的制备取丹参对照药材I. Og,加水25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；b.供试品溶液的制备取脉管复康片薄膜衣片4片或糖衣片8片，除去包衣，研细，加水25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各5-10 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为5 : 5 : 1，在10°C以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.脉管复康片中药材丹参所含丹酚酸B依照中国药典一部附录VI D高效液相色谱法进行含量测定a.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相，四组份的配比为30 10 I 59，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000 ；b.对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液，作为对照品溶液；c.供试品溶液的制备取脉管复康片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0. 2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75 %甲醇溶液25ml，称定重量，在功率50W和频率50kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；d.测定法分别精密吸取上述对照品溶液10 U I和供试品溶液5-10 U 1，注入液相色谱仪，测定；脉管复康片每片含丹参以丹酚酸B分子式C36H3tlO16计，糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0本专利技术所述脉管复康片国家标准为‘国家食品药品监督管理局标准(试行)YBZ08322004’及‘国家药品监督管理局标准WS3-B-3937-98-2002’标准，其中，糖衣片素片片重即小片0. 30克，薄膜衣片每片即大片重0. 60克。本专利技术所提供，简便易行，可作为脉管复康片质量控制指标。具体实施例方式实施例I :取组方中乳香42. lg、没药42. lg、郁金105. 25g粉碎成细粉，备用；将组方中丹参263. 12g、鸡血藤263. 12g加水煎煮三次，第一次I. 5小时，加水8倍量，第二、三次I小时，加水6倍量，每次提取水温98-102°C，提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.40-1.45(60±5°C热测)的浸膏；浸膏加入乳香、没药、郁金细粉，混匀，制粒，压片，基片 重0. 30g，约制成1000片，包糖衣；该药物的质量控制方法包括下列步骤I.脉管复康片中药材丹参依照中国药典一部附录VI B薄层色谱法进行鉴别a.对照药材溶液的制备取丹参对照药材I. Og,加水25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；b.供试品溶液的制备取脉管复康片糖衣片8片，除去包衣，研细，加水25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各5-10 U 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为5 : 5 : 1，在10°C以下展开，取出，晾干本文档来自技高网...
【技术保护点】
脉管复康片质量控制方法，其中所述药物配方由中药材丹参263.12g、鸡血藤263.12g、郁金105.25g、乳香42.1g、没药42.1g组成，上述原料共制成1000片包糖衣或制成500片包薄膜衣，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)脉管复康片中药材丹参依照中国药典一部附录VI？B薄层色谱法进行鉴别：a.对照药材溶液的制备：取丹参对照药材0.5？2.0g，加水20？30ml，超声处理25？35分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15？25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5？2ml使溶解，作为对照药材溶液；b.供试品溶液的制备：取脉管复康片薄膜衣片2？6片或糖衣片4？12片，除去包衣，研细，加水20？30ml，超声处理25？35分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15？25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5？2ml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验：吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各5？10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯？乙酸乙酯？甲酸为展开剂，三组份的配比为5∶5∶1或6∶6∶1，在10℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)脉管复康片中药材丹参所含丹酚酸B依照中国药典一部附录VI？D高效液相色谱法进行含量测定：a.色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇？乙腈？甲酸？水为流动相，四组份的配比为30∶10∶1∶59，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；b.对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；c.供试品溶液的制备：取脉管复康片8？12片，除去包衣，精密称定， 研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25ml，称定重量，在功率50W和频率50kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；d.测定法：分别精密吸取上述对照品溶液10μl和供试品溶液5？10μl，注入液相色谱仪，测定；脉管复康片每片含丹参以丹酚酸B分子式C36H30O16计，糖衣片每片不得少于2.5mg，薄膜衣片每片不得少于5.0mg。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张宝桐，苗淑杰，王佳，王卫东，
申请(专利权)人：天津同仁堂集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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