【技术实现步骤摘要】
一种中药制剂清降片的鉴别方法
本专利技术涉及一种中药制剂清降片的鉴别方法，属于制药领域。
技术介绍
清降片执行国家药品标准，具有清热解毒，利咽止痛作用，用于肺胃蕴热所致咽喉肿痛，发热烦躁，大便秘结，小儿急性咽炎及急性扁桃腺炎等。该药由中药材蚕砂、大黄、青黛、玄参、皂角子、赤芍、板蓝根、麦冬、连翘、牡丹皮、地黄、甘草、白茅根、金银花、薄荷脑、川贝母制成；其中，赤芍、青黛、甘草、大黄均是主要药味，具有清热泻火，凉血解毒功效，发挥主要治疗作用。现有国家药品标准，在清降片质量控制方法中，缺少针对上述药味的监控标准，存在局限性。本专利技术克服现有技术的不足，完善清降片的质量控制标准，增加薄层色谱定性鉴别方法及大黄的高效液相色谱含量测定方法，使清降片质量控制标准进一步完善。
技术实现思路
本专利技术目的是克服现有技术不足，完善并制定清降片的质量控制方法，增加该复方制剂薄层色谱定性鉴别方法及大黄的高效液相色谱含量测定方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制清降片产品质量。本专利技术通过下述技术方案得以实现:1．清降片中所含靛蓝、靛玉红用薄层色谱法鉴别:a.对照品溶液的制备:取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝0.5mg-2.0mg和靛玉红0.25mg-1.0mg的混合溶液，作为对照品溶液；b.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，...
【技术保护点】
1.一种中药制剂清降片的鉴别方法，其中所述的中药制剂配方由中药材蚕砂41.68g、大黄41.68g、青黛20.84g、玄参41.68g、皂角子41.68g、赤芍41.68g、板蓝根41.68g、麦冬41.68g、连翘41.68g、牡丹皮27.08g、地黄41.68g、甘草13.76g、白茅根41.68g、金银花41.68g、薄荷脑0.104g、川贝母5.20g组成，上述原料共制成1000片或2000片，其特征在于该方法包括下列步骤:/n(1)清降片中所含靛蓝、靛玉红用薄层色谱法鉴别:/na.对照品溶液的制备:取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝0.5mg-2.0mg和靛玉红0.25mg-1.0mg的混合溶液，作为对照品溶液；/nb.供试品溶液的制备: 取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液；/nc.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液2-5µl，分别点于同一硅胶G薄层板...
【技术特征摘要】
1.一种中药制剂清降片的鉴别方法，其中所述的中药制剂配方由中药材蚕砂41.68g、大黄41.68g、青黛20.84g、玄参41.68g、皂角子41.68g、赤芍41.68g、板蓝根41.68g、麦冬41.68g、连翘41.68g、牡丹皮27.08g、地黄41.68g、甘草13.76g、白茅根41.68g、金银花41.68g、薄荷脑0.104g、川贝母5.20g组成，上述原料共制成1000片或2000片，其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)清降片中所含靛蓝、靛玉红用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备:取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝0.5mg-2.0mg和靛玉红0.25mg-1.0mg的混合溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液2-5µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5：4：1)为展开剂，或以甲苯-三氯甲烷-丙酮(6：5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)清降片中所含连翘苷用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备:取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含连翘苷0.5mg-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加甲醇40-50ml，超声处理40-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1.5cm，柱高为16cm)，先后分别用30%乙醇和70%乙醇各50-70ml洗脱，蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液5-10µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(17：2：1.5)为展开剂，或以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(15：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(3)清降片中所含芍药苷用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备:取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含连翘苷0.5mg-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加甲醇40-50ml，加热回流50-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，加在聚酰胺柱(80-100目，3g，内径为1.5cm，用水50ml预洗)上，用水50-70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液5-10µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，或以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：6：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(4)清降片中所含甘草对照药材用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材1g，加甲醇20-40ml，加热回流50-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-15ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次5-15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次5-15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加甲醇40-50ml，加热回流50-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，加在聚酰胺柱(80-100目，3g，内径为1.5cm，用水50ml预洗)上，先用水50-70ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇80-120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液1-3µl，供试品溶液5-10µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40：10：1)为展开剂，或以三氯甲烷-甲醇-水(40：8：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)清降片中药材大黄所含大黄素和大黄酚的总量用高效液相色谱法测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相，两者配比为85:15，检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于6000；
b.对照品溶液的制备:取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素10-20µg，大黄酚20-40µg的混合溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备:取清降片2.0-3.0g,除去包衣，研细，精密称定，取约0.30-0.50g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20-30ml，称定重量加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液8-12ml，置烧瓶中，减压回收溶剂至干，残渣加盐酸(22→100)溶液8-12ml，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张彦森，
申请(专利权)人：天津同仁堂集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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