一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法。样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。该方法在25?min内快速分离测定水基胶中7种羰基化合物，线性关系良好，检出限低，样品回收率高，相对标准偏差小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定水基胶中7种羰基化合物的方法，
技术介绍
在生产过程中由于受生产原料、操作工艺等条件的影响，水基胶中往往存在一定量羰基化合物。而羰基化合物具有纤毛毒性和强烈的刺激气味，对人体呼吸系统的黏膜具有较强的刺激作用，其中的甲醛、乙醛更是国际癌症研究机构(IARC1995)确定的可疑致癌物。所以建立一种准确、快速的水基胶中羰基化合物的种类确定和含量测定的方法，具有十分重要的意义。早期羰基化合物的分析方法主要有分光度法、荧光法、催化动力学法等，这些方法操作繁琐，选择性不强。近年来色谱法以其分离和选择的优势弥补光度法的缺陷，并广泛运 用于食品、水体、大气、纺织品等样品的检测中，但是关于水基胶中羰基化合物的检测却鲜有报道。
技术实现思路
针对现在技术存在的不足之处，本专利技术提供。该方法前处理步骤简单，反应灵敏，具有高度的特异性，适用于批量分析。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案，该方法包括样品的前处理和色谱分离检测；也就是样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。进一步，衍生所用的试剂为2，4- 二硝基苯肼，酸度为6 10i! L/mL ;衍生的时间为15 30mino进一步，衍生调节采用酸为磷酸或高氯酸。进一步，色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mmX3. 9mm, 5 u m粒径)；流动相A为乙腈，B为水；洗脱程序(T25min，A的比率为50% ;25 30min，A的比率为90% ；30"40min, A的比率为50% ;检测波长352 360 nm ;柱温25 30°C，流速:0. 8 I. OmL/min，进样量:10. Oy 1/min。进一步，检测的对象为水基胶中7种羰基化合物。上述技术方案的有益之处在于本专利技术利用羰基化合物的羰基官能团反应活性大，易于与亲核试剂发生加成反应的特点，采用2，4- 二硝基苯肼(2，4-DNPH)在酸性条件下先与水基胶中的羰基化合物反应生成为较为稳定的腙类化合物，离心过滤后经C18分析柱分离，乙腈-水梯度洗脱，352-360nm UV检测。与现有的方法比较,该方法在25 min内快速分离测定水基胶中7种羰基化合物，前处理步骤简单，反应灵敏，具有高度的特异性，方法相关系数大于0. 9996，检出限小于10. 00 u g/L，样品回收率97. 70 % 98. 7 %，相对标准偏差小于6 %，适用于批量分析。附图说明图I是本专利技术中样品加标的色谱分离图(其中I、甲醛2、乙醛3、丙酮4、丙烯醛5、巴豆醛6、2_ 丁酮7、丁醛；该图是样品加标图，为了说明该方法能够将七种目标较好的分离开)；图2是本专利技术中水基胶样品中羰基化合物的色谱分离图。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。 ，包括了样品的前处理和色谱分离检测。样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。本专利技术优选的实施方式如下实施例I :I、样品的前处理移取0. 5g水基胶(包装胶)于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取IOml离心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加4. 00 mL含200iiL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化试剂(称取2，4-二硝基苯肼0. 20g于烧杯中，加入2mL磷酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为6uL/mL，2，4- 二硝基苯肼浓度为200mg*L_的衍生剂)，乙腈定容。室温下静置15 min,过有机滤膜(0. 45um)后测定。2、色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒径)；流动相A为乙腈，B为水；洗脱程序为梯度洗脱(T25min，A的比率为50% ;25 30min，A的比率为90% ；3(T40min, A 的比率为 50%。检测波长:352nm ;柱温30°C,流速:0. 80 mL/min,进样量:10. Oii 1/min。样品加标的色谱分离图如图I所示。其检测结果如表I所示。表I部分包装胶样品测定结果 ZM丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm^_(ug/l) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)L0026」 包装胶 I 16.56 - 083 056 - - - 包装胶 2 12.16_-_Z34_-_-_-_-实施例2 I、样品的前处理移取0.5g水基胶(搭口胶)于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取IOml离心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00 mL含200 uL/ mL 2,4- 二硝基苯肼衍生化试剂(称取2，4- 二硝基苯肼0. 20g于烧杯中，加入3mL磷酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为9uL/mL，2，4- 二硝基苯肼浓度为200mg*L_的衍生剂)，乙腈定容。室温下静置25 min，过有机滤膜(0. 45um)后测定。2、色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒径)；流动相A为乙腈，B为水；洗脱程序为梯度洗脱(T25min，A的比率为50% ;25 30min，A的比率为90% ；3(T40min, A 的比率为 50%。检测波长358nm;柱温:30°C,流速:0. 80 mL/min,进样量10. Oii 1/min。样品中羰基化合物的色谱分离图如图2所示。其检测结果如表2所示。表2部分搭口胶样品测定结果 ZM ms 丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm~_(ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)Cug/1) (ug/1) (ug/1)搭口胶 I 10.68 2.56 1.58 - - -搭口胶 2 11.2__L48__—实施例3 在上述实验条件下，测定了部分水基胶中的羰基化合物。I、样品的前处理移取0. 5g水基胶(接嘴胶)于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取IOml离心,取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00mL 250 u I/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化试剂(称取2，4-二硝基苯肼0. 20g于烧杯中，力口A 10 mL高氯酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为10uL/mL，2，4-二硝基苯肼浓度为200mg*I/的衍生剂)，乙腈定容。室温下静置30 min,过有机滤膜(0. 45um)后测定。2、色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u C18 分析柱(150_X 3. 9mm, 5 u m 粒径)；流动相A为乙腈，B为水；洗脱程序为梯度洗脱(T25min，A的比率为50% ;25 30min，A的比率为90% ；3(T40min, A 的比率为 50%检测波长360nm;柱温25°C,流速:1. 0 mL/min,进样量:10. Oii 1/min。其检测结果如表所3示。表3部分接嘴胶样品测定结果 Si 丙烯醛巴豆醛~2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法,？其特征在于：该方法包括样品的前处理和色谱分离检测；也就是样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈？水体系洗脱，二极管阵列检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，黄朝章，叶仲力，吴清辉，苏明亮，许寒春，谢卫，白雪平，赵艺强，邓其馨，蔡国华，赖伟扬，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
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