白酒色谱分析应用包制造技术

本发明专利技术提供一种白酒色谱分析应用包，包括气相色谱分析仪器实验条件，白酒气相色谱检测专用色谱柱，白酒标准样品和标准谱图以及白酒气相色谱分析方法和技术要点。本发明专利技术涉及四类主体白酒四种组分，主要组分为乙酸乙酯（清香型）、己酸乙酯（浓香型）、β-苯乙醇（米香型）和3-甲硫基丙醇（芝麻香型），改进分析方案，包括一整套两支色谱柱完成四种规定组分，以及对应的实验条件，详细定性、定量、重现性分析技术方法。同时包内有两种定性标样和对应色谱图，能帮助使用者可以快速完成白酒全部组分定性；配有的定量标样和提供的参考各组分校正因子表，可以快速简便完成白酒全组分定量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及酒分析
，具体地，涉及一种白酒色谱分析应用包，以及白酒气相色谱分析系统和利用该系统检测白酒的方法。
技术介绍
色谱技术是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。色谱技术有许多优点，它的分离效率高，应用范围广，分析速度快，样品用量少而且灵敏度高，分离和测定一次完成，易于自动化，可在工业流程中使用。白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。白酒色谱分析是一项具有中国特色分析项目，中国现有白酒生产商家3万余家，相应其它白酒检测机构数千家。白酒中 甲醇、重金属(铅、锰)、杂油醇、氰化物、食品添加剂等含量的测定，都是国家标准中明确规定必须强制执行的项目；乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在生产过程控制中，通过对白酒质量指标如总酸、总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测，可以对其质量进行初步判断，也可追溯到对生产过程、科研的控制，如对糟醅发酵、产品设计、酒处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等。因此，白酒的分析检测在白酒生产监控和质量控制等方面具有重要的作用和意义，白酒市场监测，鉴别真酒假酒也是国民关心的大事。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于，提供一种白酒色谱分析应用包。其可以解决色谱仪器生产厂家和广大用户用气相色谱仪完成白酒分析关键环节。本专利技术提供的白酒色谱分析应用包，包括气相色谱分析仪器实验条件，白酒气相色谱检测专用色谱柱，白酒标准样品和标准谱图以及白酒气相色谱分析方法和技术要点。上述白酒色谱分析应用包中，气相色谱分析仪器实验条件，白酒气相色谱检测专用色谱柱是白酒气相色谱分析系统的主要组成部分。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用所述白酒气相色谱分析系统检测白酒的方法。本专利技术提供的白酒气相色谱分析系统，包括气相色谱仪分析仪器实验条件，白酒气相色谱检测色谱柱。所述气相色谱仪分析仪器实验条件包括气相色谱仪，配置包括进样器，检测器和可控程序升温柱箱。其中，所述检测器为氢焰检测器，温度为15(T250°C，优选23(T250°C。其中，所述进样器的温度为20(T25(rC，优选23(T250°C。其中，所述气相色谱仪分析仪器实验条件还包括计算机和色谱工作站。所述白酒气相色谱检测色谱柱为填充柱或毛细柱。其中，填充柱的规格为是2米长，内径2mm的不锈钢色谱柱，内填20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80的固定相、以及80 100目的载体ChromosobW (Aff)。其中，填充柱的柱温为恒温8(Tl05°C，优选90°C。其中，填充柱的载气流速为3(Tl00mL/min，优选3(T80mL/min，或优选6(T80mL/min,或优选 30mL/mino进一步地,载体ChromosobW优选60 80目，更优选80目。其中，毛细柱的规格为是长30nT50m、内径0. 25、. 32mm石英毛细柱，内涂交联固定相PEG (聚乙二醇)20M。 进一步地，所述毛细柱的长度优选25nT50m,更优选25nT35m。进一步地，毛细柱中交联固定相的厚度为0. 5^1. 0微米，优选0. 3^0. 5微米，更优选0.5微米。其中，毛细柱的柱温为起始温度50°C后恒温保持5min，以5°C /min升温至180°C后，继续恒温保持5min。其中，毛细柱的载气流速为0 I. OmL/min,优选0. 5 I. OmL/min,更优选0. 8mL/min。其中，毛细柱的载气分流比为60 100:1，优选60 80:1，更优选80:1。其中，填充柱和毛细柱的载气均为氮气。其中，进样器按照所用色谱柱的不同，分为填充进样器或毛细分流进样器。本专利技术利用所述白酒气相色谱分析系统(白酒色谱分析应用包)，进行白酒的检测，可以用来检测分析清香型、浓香型、米香型和芝麻香型白酒。本专利技术提供的利用所述白酒气相色谱分析系统检测白酒的方法，包括以下步骤I)对白酒标准样品进行定性分析，得到定性模板；2)称取内标溶液，将内标溶液加入白酒待测样品，然后进行气相色谱分析，得到待测样品气相色谱图；3)用所述定性模板按保留时间定性出白酒待测样品中各组分的特征峰位置，用相对校正因子与特征峰峰面积的比值，计算出白酒待测样品中各组分的含量。其中，步骤3)中，所述相对校正因子的测定方法，包括在步骤I)中所述的标准样品中加入步骤2)中所述的内标溶液，进行气相色谱分析，记录标准样品和内标物特征峰的保留时间及其峰面积，用其比值计算出标准样品的相对校正因子，用fi表示。进一步地，所述相对校正因子的计算公式为 _ A1 cli = —^ X -f";其中 A2 d.fi为标准样品的相对校正因子；A1为标准样品fi值测定时，内标物特征峰的峰面积；A2为标准样品fi值测定时，标准样品特征峰的峰面积；d2为标准样品物质的相对密度；Cl1为内标物的相对密度。进一步地，相对校正因子的测定方法中所用的气相色谱分析条件，需与上述步骤2)中的气相色谱分析条件保持一致。其中，步骤3)中，所述特征峰峰面积的比值，指的是根据步骤2)中气相色谱图测定的白酒待测样品中各组分特征峰峰面积与添加于该样品中内标物特征峰峰面积的比值。进一步地，白酒待测样品中各组分含量的计算公式为权利要求1.一种白酒气相色谱分析系统，包括气相色谱仪分析仪器实验条件和白酒气相色谱检测色谱柱；所述气相色谱仪分析仪器实验条件包括气相色谱仪，配置包括进样器，检测器和可控程序升温柱箱；所述白酒气相色谱检测色谱柱为填充柱或毛细柱；所述检测器为氢焰检测器，温度为15(T250°C ;所述进样器的温度为20(T25(TC。你2.根据权利要求I所述的系统，其特征在于，所述填充柱的规格为是2米长，内径2mm的不锈钢色谱柱，内填20%邻苯二甲酸二壬酯加7%吐温80的固定相、以及8(T100目的载体 Chromosob W ； 填充柱的柱温为恒温8(Tl05°C ;载气流速为3(Tl00mL/min。3.根据权利要求I或2所述的系统，其特征在于，所述毛细柱的规格为是长30nT50m、内径0. 25、. 32mm石英毛细柱，内涂交联固定相聚乙二醇20M;毛细柱中交联固定相的厚度为0. 5^1. 0微米； 毛细柱的柱温为起始温度50°C后恒温保持5min，以5°C /min升温至180°C后，继续恒温保持5min ； 载气流速为(Tl. OmL/min ;载气分流比为6(Tl00: I。4.根据权利要求广3任意一项所述的系统，其特征在于，所述气相色谱仪分析仪器实验条件还包括计算机和色谱工作站。5.根据权利要求r4任意一项所述的系统，其特征在于，该系统用来检测分析清香型、浓香型、米香型和芝麻香型白酒。6.利用权利要求f5任意一项所述白酒气相色谱分析系统检测白酒的方法，包括以下步骤 1)对白酒标准样品进行定性分析，得到定性模板； 2)称取内标溶液，将内标溶液加入白酒待测样品，然后进行气相色谱分析，得到待测样品气相色谱图； 3)用所述定性模板按保留时间定性出白酒待测样品中各组分的特征峰位置，用相对校正因子与特征峰峰面积的比值，计算出白酒待测样品中各组分的含量。7.根据权利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白酒气相色谱分析系统，包括：气相色谱仪分析仪器实验条件和白酒气相色谱检测色谱柱；所述气相色谱仪分析仪器实验条件包括：气相色谱仪，配置包括：进样器，检测器和可控程序升温柱箱；所述白酒气相色谱检测色谱柱为：填充柱或毛细柱；所述检测器为氢焰检测器，温度为150~250℃；所述进样器的温度为200~250℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武杰，程劲松，桂三刚，张经华，陈舜琮，汪雨，陈芃，
申请(专利权)人：北京市理化分析测试中心，
类型：发明
国别省市：